[发明专利]11-甲氧基-3,7,11-三甲基-2,4-十二碳二烯酸异丙酯的制备方法无效
| 申请号： | 200810172450.3 | 申请日： | 2008-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN101391959A | 公开（公告）日： | 2009-03-25 |
| 发明（设计）人： | 苏衡;吴春明;吴怡祖 | 申请（专利权）人： | 常州胜杰化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/732 | 分类号： | C07C69/732;C07C67/00 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光专利代理有限责任公司 | 代理人： | 翁坚刚 |
| 地址： | 213033江苏省常州市新*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 11 甲氧基 甲基 十二 碳二烯酸异丙酯 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1、一种11-甲氧基-3，7，11-三甲基-2，4-十二碳二烯酸异丙酯的制备方法，其特征在于具有以下步骤：
①在氮气气氛下搅拌中向反应釜中依次投入作为溶剂的正己烷、作为反应物的11-甲氧基-3，7，11-三甲基-2，4-十二碳二烯酸铵盐以及作为反应物的四异丙基钛酸酯；所述11-甲氧基-3，7，11-三甲基-2，4-十二碳二烯酸铵盐与四异丙基钛酸酯的摩尔比为1∶1.1～1∶1.2；
②开启真空，并使真空度达到0.04～0.06Mpa后维持4～6min；
③在25～30min内缓慢升温至100～105℃并维持4～6min，除去氨气；
④在8～12min内升温至145～150℃，关闭真空，并在145～150℃温度下反应完全；
⑤将反应产物迅速降至8～12℃，再加入正已烷，然后再倒入硫酸中，洗涤后脱除溶剂即得11-甲氧基-3，7，11-三甲基-2，4-十二碳二烯酸异丙酯。
2、根据权利要求1所述的11-甲氧基-3，7，11-三甲基-2，4-十二碳二烯酸异丙酯的制备方法，其特征在于：步骤⑤中所述的洗涤为先分别用5wt％的羟基乙酸和5wt％的碳酸钾洗涤1次，再用水洗涤1～3次。
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