[发明专利]一种适用于电子级固体已二胺四亚甲基膦酸的制备工艺

权利要求书

1.一种适用于电子级固体己二胺四亚甲基膦酸的制备工艺，其特征在于：制备工艺包括以下步骤：

(1)前期准备，将反应釜、冷凝器、管道、阀门、计量槽罐、离心机清洗干净；

(2)晶体亚磷酸溶于高纯水中重结晶，得高纯亚磷酸备用；

(3)将高纯亚磷酸1～50质量份、30％盐酸1～60质量份投入反应釜中，慢开搅拌，升温到-5～60℃开始滴加己二胺2～16质量份，滴加时间为1～24hr；

(4)滴加完毕后升温至50～120℃，滴加甲醛1～60质量份，滴加时间为1～12hr，滴加完毕，保温；保温时间为1～10hr；

(5)待温度稍降后，加入晶体成核剂，直至有晶体析出；加入的晶体成核剂是硫酸钠、硝酸钠、氯化钠、乙酸钠、氨基三亚甲基膦酸、羟基亚乙基二膦酸、质量比为1∶3的乙酸钠+羟基亚乙基二膦酸、羟基亚乙基二膦酸四钠、乙二胺四亚甲基膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸钠、己二胺四亚甲基膦酸中的一种或多种；

(6)升温后继续滴加甲醛2～40质量份，滴加时间为0.1～10小时，滴加完毕，保温0～24小时；

(7)按每小时降1～40℃的降温速率，降温到-10～50℃；

(8)离心洗涤，离心速率为500～5000r/min，干燥，过筛，包装。

2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤(1)前期准备中，洗涤是用高纯水对反应釜、冷凝器、管道、阀门、计量槽罐、离心机进行反复冲洗，进行反复冲洗是冲洗次数大于或等于2次。

3.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中使用的高纯水是指质量指标中电阻率为15～18MΩ/cm。

4.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤(3)中高纯亚磷酸的加入量为10～50质量份，30％盐酸的加入量为10～50质量份，升温到-5～60℃，滴加己二胺的量为2～14质量份，滴加时间为2～24hr。

5.如权利要求4所述的制备工艺，其特征在于：步骤(4)中，滴加完毕升温的温度是60～120℃，滴加的甲醛的量是5～50质量份。

6.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤(5)中温度稍降是指步骤(4)保温时间1～10小时后，自然降温至50～100℃；所加入晶体成核剂的量是0.001～0.5质量份，直至有晶体析出。

7.如权利要求5所述的制备工艺，其特征在于：步骤(6)升温后继续滴加甲醛2～ 20质量份。

8.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤(7)中按每小时1～20℃的降温速率，降温到0～50℃。

9.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤(8)中离心机离心速率为1000～5000r/min。