[发明专利]一种毛用嫩黄色活性染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种毛用活性染料及其制备方法，尤其是毛用嫩黄色活性染料及其制备方法。

背景技术

现在一般染羊毛、羊绒、所用染料均为酸性染料、酸性媒介染料和金属络合染料。由于用这些种类染料所染的物料，牢度均欠佳，色光不很艳丽，而且还会给环保造成麻烦。进入21世纪，由于环境生态的制约，对于上色率、固色率以及染色废水的要求越来越高。酸性染料已不能再满足时代的发展。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一个能减少环境污染，所需原料成本低，产品溶解度高，而且色泽鲜艳，应用性能优异，使用方便，适用性强的毛用嫩黄色活性染料及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种毛用嫩黄色活性染料，具有如下结构通式

其中

中的一种。

式中R相同或不同且表示低级烷基；优选的是，所述R相同或不同且表示1-3个碳原子的烷基；更为优选的是，所述R表示甲基和/或乙基。M表示碱金属，优选为钠。

优选的是，所述的染料为：

此外，本发明还提供一种毛用嫩黄色活性染料的制备方法，包括如下步骤：

a.将2.4-二氨基苯磺酸钠、对苯二胺邻磺酸、对位酯或磺化对位酯经过缩合反应和重氮化反应，或者直接重氮化反应，制备得到重氮化反应液；

需要指出的是，所述缩合反应和重氮化反应均为本领域普通技术人员已知的常规反应，本领域普通技术人员无需创造性劳动能够实施。

b.偶合反应：用氨基磺酸将步骤a中过量的亚硝酸消除，然后将吡啶酮加入到步骤a中，用缚酸剂调溶液pH＝6-8，优选7，维持温度5-25℃，反，2-4小时，优选2.5-3小时。

c.水解反应：降温至5-7℃(优选用冰)，用缚酸剂调溶液pH＝11-13，优选11.8，维持温度8-10℃，反应0.5-2小时，优选1小时。

d.中和：将c步骤反应液调至pH＝6-6.5(优选用30％盐酸溶液)，搅拌5-20分钟，优选10-18分钟。即获得本发明所述的毛用嫩黄活性染料。

优选的是，还包括如下步骤：

e.精制：将经盐析后的反应液加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼。

更为优选的是，还包括如下步骤：

f.前拼混：将e步骤滤饼打浆溶解。用小型喷雾塔干燥、染色，再根据染色结果进行色光和强度的调整。

最优选的是，还包括如下步骤：

g.干燥：将步骤f的色液加入到料液预热容器中，调整进口温度210℃，以95～100℃的出口温度进行喷雾干燥，得到毛用嫩黄色活性染料成品。

所述步骤a为：在水中加入2.4-二氨基苯磺酸钠，搅拌控制温度20-25℃，物料溶解，澄清，加入稀盐酸调节溶液pH＝6-6.5，溶液中C％＝10-11；向溶液中加冰降温至0-5℃，于1-1.5小时内加入2，3-二溴丙酰氯，搅拌反应，反应温度0-5℃，反应pH＝6-6.5；加入的30％盐酸溶液，调整体积，C％＝7，调整温度至5-7℃，在反应溶液确保刚果红试纸浸后呈蓝色，以及KI试纸浸后呈微蓝色，用30-60分钟的时间将质量百分比浓度为30％的亚硝酸钠溶液加入，维持温度8-10℃，反应2小时。

所述步骤b为：用氨基磺酸将步骤a中过量的亚硝酸消除，然后将吡啶酮加入用缚酸剂调pH＝7，维持温度5-25℃，维持pH＝7-7.5，反应2.5-3小时。

所述步骤c为：加冰降温至5-7℃，用缚酸剂调溶液pH＝11.8，维持温度8-10℃，维持pH＝11.5-12，反应1小时。

优选的是，

所述步骤a所使用的缚酸剂为碳酸氢钠。

所述步骤b所使用的缚酸剂为96％纯碱。

所述步骤c所使用的缚酸剂为30％氢氧化钠溶液。

所述步骤f中用葡萄糖和元明粉进行强度的调整。

发明所得到的毛用嫩黄色活性染料具有较高的反应性，优良的溶解度，具有很鲜艳靓丽的色光；日晒牢度性能较好，具有非常高的吸尽率和固色率。采用前拼混技术的喷雾方法。可以杜绝粉尘的产生。对环境保护起了很大的促进作用。

附图说明

图1是本发明的毛用嫩黄色活性染料的制备工艺流程图。

施例1

1、配料表：

原料名称             分子量     分子比       折百用量(Kg)    投料量(千摩尔)

2，4-二氨基苯磺酸钠  210        1            288.75          1.375