[发明专利]一种毛用嫩黄色活性染料及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200810154148.5 申请日: 2008-12-12
公开(公告)号: CN101440225A 公开(公告)日: 2009-05-27
发明(设计)人: 张兴华;苏长湘 申请(专利权)人: 天津市德凯化工有限公司
主分类号: C09B62/473 分类号: C09B62/473;C09B62/51;D06P3/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300163*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 嫩黄 活性染料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种毛用嫩黄色活性染料,其特征在于,具有如下结构通式

其中

中的一种,

式中,R相同或不同且表示低级烷基,M表示碱金属。

2、根据权利要求1所述的活性染料,其特征在于,R相同或不同且表示1-3个碳原子的烷基,M为钠。

3、根据权利要求1或2所述的活性染料,其特征在于,R表示甲基和/或乙基。

4、根据权利要求1所述的活性染料,其特征在于,所述的染料为

5、一种权利要求1-4任一项所述的活性染料的制备方法,包括如下步骤:

a.将2.4-二氨基苯磺酸钠、对苯二胺邻磺酸、对位酯或磺化对位酯经过缩合反应和重氮化反应,或者直接重氮化反应,制备得到重氮化反应液;

b.偶合反应:用氨基磺酸将步骤a中过量的亚硝酸消除,然后将3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮加入到步骤a中,用缚酸剂调溶液pH=6-8,维持温度5-25℃,反应,2-4小时;是否应该删除(简称吡啶酮、下同)?

c.水解反应:降温至5-7℃,用缚酸剂调溶液pH=11-13,维持温度8-10℃,反应0.5-2小时;

d.中和:将c步骤反应液调至pH=6-6.5,搅拌5-20分钟,获得毛用嫩黄色活性染料;

6、根据权利要求5所述的方法,其特征在于另外还包括如下步骤:

e.精制:将经盐析后的反应液加入到固液分离器中,进行分离,收集滤饼;

f.前拼混:将e步骤滤饼打浆溶解。用小型喷雾塔干燥、染色,再根据染色结果进行色光和强度的调整。

7、根据权利要求6所述的方法,其特征在于还包括如下步骤:

g.干燥:将步骤f的色液加入到料液预热容器中,调整进口温度210℃,以95~100℃的出口温度进行喷雾干燥,得到毛用嫩黄色活性染料成品。

8、根据权利要求5-7任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤a为:在水中加入2.4-二氨基苯磺酸钠,搅拌控制温度20-25℃,物料溶解,澄清,加入稀盐酸调节溶液pH=6-6.5,溶液中C%=10-11;向溶液中加冰降温至0-5℃,于1-1.5小时内加入2.3-二溴丙酰氯,搅拌反应,反应温度0-5℃,反应pH=6-6.5;加入的30%盐酸溶液,调整体积,C%=7,调整温度至5-7℃,在反应溶液确保刚果红试纸浸后呈蓝色,以及KI试纸浸后呈微蓝色,用30-60分钟的时间将质量百分比浓度为30%左右的亚硝酸钠溶液加入,维持温度8-10℃,反应2小时;或者所述步骤b为:用氨基磺酸将步骤a中过量的亚硝酸消除,然后将吡啶酮加入用缚酸剂调pH=7,维持温度5-25℃,维持pH=7-7.5,反应2.5-3小时;或者所述步骤c为:加冰降温至5-7℃,用缚酸剂调溶液pH=11.8,维持温度8-10℃,维持pH=11.5-12,反应1小时。

9、根据权利要求5-8任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤a所使用的缚酸剂为碳酸氢钠,所述b步骤所使用的缚酸剂为96%纯碱,所述c步骤所使用的缚酸剂为30%氢氧化钠溶液。

10、根据权利要求5-9任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤f中用葡萄糖和元明粉进行强度的调整。

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