[发明专利]一种制备毛用活性染料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种毛用活性染料的制备方法，尤其是一种德龙素藏青G染料的改进的制备方法。

背景技术

毛用藏青G主要用于蛋白质纤维、尼龙等纺织品的染色，还可与其它染料拼混成黑色染料，用于高档羊绒的染色。毛用藏青G的结构和制备方法公开于CN101215427A中，该文献公开了德龙素藏青G的制备方法，但是该方法的缺陷是有工业废水排放，本发明的方法对该方法进行了改进，克服了有工业废水排放的缺陷。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种制备德龙素藏青G的改进方法，该方法克服了现有方法的有工业废水排放的缺陷，主要通过改变缩合工艺条件，在不同的时间进行投料，保证该过程不加盐，不过滤，使得制备方法具有优异的环保特点。

具体地，本发明提供的德龙素藏青G制备方法如下：

步骤1：缩合

将2，4-二氨基苯磺酸钠用水溶解，降温至0-2℃，然后匀速加入溴代丙酰氯的丙酮溶，滴加过程保持温度0-5℃，随时用15％碳酸钠溶液调整溶液的pH保持6.0-6.5，反应到没有2，4-二氨基苯磺酸、含有微量双缩物；

步骤2：重氮化

将步骤1的反应液于8℃以下加入盐酸，并快速加入亚硝酸钠溶液，保持淀粉碘化钾试纸显蓝色，于8℃-13℃保温反应2小时，得重氮液；

步骤3：偶合

用氨基磺酸消除重氮液中剩余的亚硝酸钠，然后于10-13℃，在2小时内将H酸溶液喷淋到重氮液中，用碳酸氢钠保持pH为1.3-1.8，将该反应液于13℃保温1小时，用UV测比值与标准品比对，比值合格后用碳酸钠将物料pH调至7.0-7.5搅拌2小时，用盐酸回调pH值为6.0-6.5，然后喷雾干燥。

上述方法中，H酸溶液的配制如下：

将H酸配成20％浓度，用氢氧化钠调pH＝6.5-7.0，搅拌降温至13-15℃得H酸溶液。

具体地，本发明的德龙素藏青G的制备方法为如下步骤：

步骤1：缩合

于35吨反应罐内放底水10吨，开动搅拌，投入2，4-二氨基苯磺酸钠，搅拌30分钟，待物料全部溶解后，加冰降温至0-2℃；

溴代丙酰氯高位槽提前干燥，不含水，溴代丙酰氯投入高位槽，再投入丙酮，搅拌均匀，在1.5-2.0小时内将溴代丙酰氯的丙酮溶液匀速加入到2，4-二氨基苯磺酸钠溶液中，滴加过程保持温度0-5℃，随时用15％碳酸钠溶液调整溶液的pH保持6.0-6.5，溴代丙酰氯和丙酮的混合溶液全部加入后保温并均匀高速搅拌反应1小时，取样做TCl板，以没有2，4-二氨基苯磺酸、含有微量双缩物为合格；

步骤2：重氮化

缩合合格后于8℃以下加入盐酸，并快速加入亚硝酸钠溶液，保持淀粉碘化钾试纸显蓝色，并保持足够的酸性于8℃-13℃保温反应2小时，得重氮液；

步骤3：偶合

将H酸配成20％浓度，用氢氧化钠调pH＝6.5-7.0，搅拌降温至13-15℃得H酸溶液，用氨基磺酸消除重氮液中剩余的亚硝酸钠，然后于10-13℃，在2小时内将H酸溶液喷淋到重氮液中，用碳酸氢钠保持pH为1.3-1.8，将该反应液于13℃保温1小时，用UV测比值与标准品比对，当比值合格后，用碳酸钠将物料pH调至7.0-7.5搅拌2小时，用盐酸回调pH值为6.0-6.5，取样检测，合格后喷雾干燥。

上述方法没有产生任何的工业废水，对环境友好，解决了目前急需解决的制备过程污染物排放的缺陷。

上述方法中所用的原料的信息如下：

H酸

化学名称：1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸

灰白色粉末，微溶于冷水，一般工业品为单钠盐，溶于水后，显酸性，双钠盐易溶于水，呈中性，且易被氧化而使颜色变深。

2，4-二氨基苯磺酸钠

粉白色结晶，易溶于水，水溶液呈中性易被氧化，在热水中的溶解度增大，遇酸溶解度降低。

2，3-二溴丙酰氯

黄色至棕红色液体，有刺激性气味，遇水或长期接触空气吸收水分易水解而降低活性，有腐蚀性。难溶于水，易溶于丙酮等有机溶剂。

这些原料都是市售产品，能够从市场上购买得到。

具体实施方式

实施例1

该实施例1中所用的原料及其所用的原料的量如下表所示：