[发明专利]一种制备毛用活性染料的方法

权利要求书

1、一种德龙素藏青G的制备方法，其特征包括如下步骤：

步骤1：缩合

于35吨反应罐内放底水10吨，开动搅拌，投入2，4-二氨基苯磺酸钠，搅拌30分钟，待物料全部溶解后，加冰降温至约0-2℃。

溴代丙酰氯高位槽提前干燥，不含水，溴代丙酰氯投入高位槽，再投入丙酮，搅拌均匀，在1.5-2.0小时内将溴代丙酰氯的丙酮溶液匀速加入到2，4-二氨基苯磺酸钠溶液中，滴加过程保持温度0-5℃，随时用15％碳酸钠溶液调整溶液的pH保持6.0-6.5，溴代丙酰氯和丙酮的混合溶液全部加入后保温并均匀高速搅拌反应1小时，取样做TCl板，以没有2，4-二氨基苯磺酸、含有微量双缩物为合格；

步骤2：重氮化

缩合合格后于8℃以下加入盐酸，并快速加入亚硝酸钠溶液，保持淀粉碘化钾试纸显蓝色，并保持足够的酸性于8℃-13℃保温反应2小时，得重氮液；

步骤3：偶合

将H酸配成20％浓度，用氢氧化钠调pH＝6.5-7.0，搅拌降温至13-15℃得H酸溶液，用氨基磺酸消除重氮液中剩余的亚硝酸钠，然后于10-13℃，在2小时内将H酸溶液喷淋到重氮液中，用碳酸氢钠保持pH为1.3-1.8，将该反应液于13℃保温1小时，用UV测比值与标准品比对，当比值合格后，用碳酸钠将物料pH调至7.0-7.5搅拌2小时，用盐酸回调pH值为6.0-6.5，取样检测，合格后喷雾干燥。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于其中原料的重量比如下：

2，4-二氨基苯磺酸钠    868.5Kg

溴代丙酰氯             939.8Kg

丙酮        90Kg

H酸         572Kg

盐酸        1000Kg

亚硝酸钠    241.7Kg。