[发明专利]一种用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂及其制备和应用方法无效
| 申请号: | 200810152819.4 | 申请日: | 2008-11-05 |
| 公开(公告)号: | CN101391227A | 公开(公告)日: | 2009-03-25 |
| 发明(设计)人: | 王延吉;崔咏梅;赵新强 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
| 主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C07C215/76;C07C213/00;B01J23/42 |
| 代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 | 代理人: | 廖晓荣 |
| 地址: | 300130天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 成对 氨基 苯酚 均相 功能 催化剂 及其 制备 应用 方法 | ||
1.一种用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂,其特征是在酸性离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵中经化学还原法制备得到的均相双功能催化剂,其组成包括活性组分之一的酸性离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵、活性组分之二的活性金属Pt纳米粒子,其中酸性离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵与金属Pt的摩尔比为1000~6000∶1;
其中,该均相双功能催化剂由包括以下步骤的制备方法制得:
第一步,按照摩尔比为:将酸性离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵∶铂=1000~6000∶1的比例,将酸性离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵和氯铂酸置于三口烧瓶中,再加入醇和去离子水,其中,体积比为醇∶去离子水=0.2~3∶1;重量比为离子液体∶去离子水=0.07~1.35∶1,在50℃~回流温度下磁力搅拌0.5~5小时,即制得酸性离子液体保护下的Pt纳米粒子的胶体分散体系;
第二步,将上步所制得的酸性离子液体保护下的Pt纳米粒子的胶体分散体系,减压蒸馏,即制得目标产物均相双功能催化剂。
2.如权利要求1所述用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂,其特征在于所述醇为甲醇、乙醇、正丙醇、丁醇、二甘醇或四甘醇。
3.如权利要求1所述用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂的应用方法,其特征在于步骤是:将硝基苯、去离子水及双功能催化剂置于高压釜中,硝基苯和去离子水的重量比为1∶10~30,双功能催化剂和去离子水的重量比为0.15~0.45∶1,用氮气置换出高压釜中的空气,将反应温度升至60~130℃,再向高压釜中通入氢气进行反应,氢气分压为0.1~0.7MPa,反应时间为1~7小时,硝基苯经过催化加氢合成对氨基苯酚。
4.如权利要求3所述用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂的应用方法,其特征在于在加入硝基苯、去离子水及双功能催化剂的同时,再加入用量为硝基苯重量0.2~5%的表面活性剂,所述表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵或四丁基溴化铵。
5.如权利要求3所述用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂的应用方法,其特征在于所述反应温度为80~100℃,表面活性剂用量为硝基苯重量的0.5~2%,氢气分压为0.3~0.6MPa,反应时间为2~6小时。
6.如权利要求3所述用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂的应用方法,其特征在于所述双功能催化剂为先前的合成对氨基苯酚反应中使用的均相双功能催化剂的回收产物。
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