[发明专利]钛合金/羟基磷灰石梯度复合涂层的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在钛合金上制备复合涂层的方法。

背景技术

钛合金作为骨替代材料被广泛应用于生物医学材料领域，限制其使用的关键技术是生物活性高低，在钛合金表面制备羟基磷灰石(Hydroxyapatite，HA)涂层是提高其生物活性的最主要方法之一。

HA涂层性质对钛合金的植入效果和寿命有重要影响。其中涂层与基体之间的结合强度尤其重要。如果涂层与基体结合不够紧密，植入体在人体内容易造成涂层与金属基体分离而导致植入失败。大多数改进方法从工艺本身入手，提出了提高涂层结合强度的方法，但植入肌体后受体内复杂环境影响，涂层易脱落、降解、吸收，从而造成植入失效。其原因是由于钛合金表面与HA涂层的化学相容性较低，导致HA分子与钛合金表面金属原子之间键和很弱，因此，要从根本上提高涂层的结合强度，就要从提高钛合金表面对HA的亲和性入手。

过渡梯度复合层是在钛合金表面制备钛合金与HA的过渡复合层，其在结构和成分厚度方向由靠近基体一侧向表面呈梯度变化，形成涂层的结构梯度和成分梯度，从而使钛合金表面性质呈梯度变化，提高了钛合金基底的结合强度。

文献1“申请号为200510133632.6的中国专利”公开了一种在镍钛合金表面HA/胶原复合层的化学制备方法，首先将清洗、酸碱处理过的镍钛合金置于Na₂HPO₄和Ca(OH)₂溶液中预钙化，然后置于含有胶原的模拟体液中0.5～7天，生长HA/胶原复合涂层，制备周期较长。

文献2“Khor KA，Gu YW，Quek CH，Cheang P.Plasma spraying of functionally gradedhydroxyapatite/Ti-6Al-4V coatings.Surface and Coatings Technology，2003，168(2-3)：195-201”公开了一种Ti-6Al-4V/HA功能梯度涂层的制备方法，该方法采用等离子叠层方式制备的Ti-6Al-4V/HA功能梯度涂层，涂层密度，孔隙率呈梯度变化，但拉伸结合强度较低，只有24.8MPa。

发明内容

为了克服现有技术拉伸结合强度低的不足，本发明提供一种钛合金/羟基磷灰石梯度复合涂层的制备方法，该方法采用搅拌摩擦方法，将HA粉搅拌进入钛合金表层，在高温下形成粘塑性状态，加速钛合金与HA之间的原子扩散，并生成化学键，可以提高HA与钛合金之间的拉伸结合强度。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种钛合金/羟基磷灰石梯度复合涂层的制备方法，其特点是包括以下步骤：

(a)对待制备的钛合金表面进行打磨，并清洗、烘干；

(b)在钛合金表面每隔12mm加工出2～10个4×4mm的贯通沟槽，每个沟槽相互平行，向沟槽中填充粉体；

(c)将以上填充有粉体的钛合金放置于带加热装置的工装上，固定并夹紧；

(d)将钛合金由室温升至350～500℃，搅拌头的转速为450～850r/min，横向移动速度28～90mm/min，倾斜角2.5°，进行搅拌摩擦加工，搅拌区后方设置冷却装置，并用氩气保护加工部位；

(e)在步骤(a)～(d)的制备基础上再次开3×3mm的沟槽，在沟槽内填充质量百分含量50％的HA纳米粉与50％的钛合金混合粉末，搅拌头转速650r/min，横向移动速度45mm/min，倾斜角2.5°，进行二道次搅拌摩擦加工；

(f)在步骤(e)的制备基础上再次开2×2mm的沟槽，搅拌头转速600r/min，横向移动速度40mm/min，倾斜角2.5°，在沟槽内填充质量百分含量80％的HA纳米粉与20％的钛合金混合粉末，进行最后一道搅拌摩擦加工；搅拌摩擦过程中钛合金基底保持温度350～500℃，并用氩气保护加工部位。

附图说明

本发明的有益效果是：本发明采用搅拌摩擦方法，将HA粉搅拌进入钛合金表层，在高温下形成粘塑性状态，加速钛合金与HA之间的原子扩散，并生成化学键，提高了HA与钛合金之间的拉伸结合强度，HA与钛合金之间的拉伸结合强度由现有技术的24.8MPa提高到65～103MPa。

下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。

具体实施方式

图1是本发明钛合金/羟基磷灰石梯度复合涂层的制备方法制备过程示意图。

图中，1-钛合金，2-沟槽，3-搅拌头，4-搅拌头肩部。

参照附图。实施例1：在Ti-6Al-4V表面搅拌摩擦制备HA梯度复合涂层。