[发明专利]一种邻氯环己醇的精馏方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种邻氯环己醇的精馏方法。

二、背景技术

目前中国授权专利00113505.8回收环己烷氧化副产物轻质油中的环氧环己烷，采用对环氧环己烷与氯化氢发生开环反应，生成邻氯环己醇改变沸点很好实现了物质的分离，再通过与碱闭环还原成环氧环己烷回收环氧环己烷的方法。但在整个工艺路线中邻氯环己醇的精馏分离对设备的腐蚀，效率低下导致成本高是轻质油中环氧环己烷回收的一大技术瓶颈，如何防止邻氯环己醇对设备的腐蚀没有文献报道，本方法很成功的解决了这一难题。

三、发明内容

本发明分析了邻氯环己醇混合物料的体系特点，根据精馏原理采用连续减压精馏工艺分离出邻氯环己醇，本发明的重点是解决了邻氯环己醇精馏过程的腐蚀和质量不稳定的问题。本发明是这样实现的：将一定量的邻氯环己醇混合物通过填料精馏塔或筛板塔连续精馏，塔顶连续出轻组分(邻氯环己醇≤1.0％)，塔釜连续出邻氯环己醇，其含量可达到95％，其余组分为高沸点的重组分，收率可达到99％，质量稳定。

本发明的另一个特点是通过对精馏设备的要求和分析，选用了防腐蚀设备，如精馏塔的设计采用了塔釜、塔节、管道为内衬搪瓷；精馏塔填料为规整陶瓷填料或散堆陶瓷填料或聚四氟乙烯及其改性产品制成的各式填料或聚丙烯及其改性产品制成的各式填料或聚乙烯及其改性产品制成的各式填料；将精馏塔设计为镍钼合金制成的筛板塔；冷凝器和塔釜加热器为碟片式搪瓷换热器或石墨换热器或钛材换热器或镍钼合金换热器；阀门、管件、泵均采用内衬聚四氟乙烯及其改性产品或聚丙烯及其改性产品或聚乙烯及其改性产品或镍钼合金。

本发明的具体方案是

一种邻氯环己醇精馏的方法，其特征是：

a.采用了塔板数为10-80块的填料精馏塔或筛板塔，采用真空度为-0.060——-0.10Mpa的连续精馏工艺，顶温为50-80℃，釜温为120-150℃，回流比为1-20∶1。

b.采用了防止邻氯环己醇精馏分离过程中氯离子对设备腐蚀的搪瓷、石墨、聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯、镍钼合金特殊材料。

所述一种邻氯环己醇精馏的方法，其特征在于减压连续精馏工艺，其真空度为-0.080Mpa以上。

所述一种邻氯环己醇精馏的方法，其特征在于填料塔理论塔板数在20-70块。顶温为60-70℃，釜温为120-140℃，回流比为2-15∶1。

所述一种邻氯环己醇精馏的方法，其特征在于减压连续精馏工艺塔釜邻氯环己醇出料中正戊醇的含量为1％以下，

所述一种邻氯环己醇精馏的方法，其特征在于减压连续精馏工艺塔釜邻氯环己醇出料中正戊醇的含量0.5％-0.8％以下。

所述一种邻氯环己醇精馏的方法，其特征在于精馏塔的设计都采用了塔釜、塔节、管道为内衬搪瓷。

所述一种邻氯环己醇精馏的方法，其特征在于精馏塔填料为规整陶瓷填料或散堆陶瓷填料或聚四氟乙烯及其改性产品制成的各式填料或聚丙烯及其改性产品制成的各式填料或聚乙烯及其改性产品制成的各式填料。

所述一种邻氯环己醇精馏的方法，其特征在于精馏塔可以为镍钼合金制成的筛板塔。

所述一种邻氯环己醇精馏的方法，其特征在于冷凝器和塔釜加热器为碟片式搪瓷换热器或石墨换热器或钛材换热器或镍钼合金换热器。

所述一种邻氯环己醇精馏的方法，其特征在于阀门、管件、泵均采用内衬聚四氟乙烯及其改性产品或聚丙烯及其改性产品或聚乙烯及其改性产品或镍钼合金。

四、具体实施方式

实施例1  将1000kg邻氯环己醇混合物(重量比含量为28.50％)连续投入塔节为内衬搪瓷，填料为规整陶瓷填料，加热器为镍钼合金的精馏塔，在真空-0.060Mpa的条件下，控制顶温为60-66℃，釜温为132-150℃，回流比为15∶1，通过连续精馏，塔顶气相物料通过钛材材质的冷凝器冷凝后，经过内衬聚四氟乙烯管道和泵一边回流，一边连续出轻组分，塔釜连续出邻氯环己醇，可得到邻氯环己醇319.86kg(重量比含量为90％，重量比正戊醇含量为0.25％)。

实施例2  将1000g邻氯环己醇混合物(重量比含量为28.50％)连续投入镍钼合金制成的筛板塔，在真空-0.10Mpa的条件下，控制顶温为65-70℃，釜温为139-145℃，回流比为2∶1，通过连续精馏，塔顶气相物料通过石墨材质的冷凝器冷凝后，经过内衬四氟的管道和泵一边回流，一边连续出轻组分，塔釜连续出邻氯环己醇，可得到邻氯环己醇319.86g(重量比含量为90％，重量比正戊醇含量为0.25％)。