[发明专利]用于制备醇和酚的水溶性膦酰氧基甲基衍生物的方法

权利要求书

1.制备膦酰基-o-甲基2，6-二异丙基苯酚二钠盐的方法，包括下列 步骤：

第一步

第二步

其中R-OH代表普鲁泊福，n代表1，R¹是钠，并且R²是钠；其中 第二步包括

(i)使R-O-CH₂Cl与摩尔过量的磷酸和三乙胺在合适的溶剂中反 应；

(ii)从(i)的产物中除去溶剂以形成残余物，将该残余物溶于水，并 且酸化至pH 1-2；

(iii)用MTBE萃取(ii)的产物；

(iv)从(iii)的产物中除去溶剂以形成残余物，将该残余物溶于水以 形成溶液，并且将该溶液的pH调节至8至11.5；

(v)用适当的溶剂萃取所述溶液；

(vi)任选地浓缩所述溶液；以及

(vii)沉淀或重结晶以获得所述膦酰基-O-甲基2，6-二异丙基苯酚二 钠盐。

2.根据权利要求1的方法，其中在第一步中，使R-OH与摩尔过 量的溴氯甲烷在有氢氧化钠和适宜溶剂存在的条件下反应。

3.根据权利要求1的方法，其中在第一步中，使R-OH与摩尔过 量的碘氯甲烷在有氢氧化钠和适宜溶剂存在的条件下反应。

4.根据权利要求2或3的方法，其中在第一步中所用溶剂是乙二醇 醚。

5.根据权利要求2或3的方法，其中在第一步中所用溶剂是四氢呋 喃。

6.根据权利要求2或3的方法，其中对于每1摩尔R-OH存在至 少1.5摩尔氢氧化钠。

7.根据权利要求2的方法，其中对于每1摩尔R-OH存在至少10 摩尔溴氯甲烷。

8.根据权利要求1的方法，其中第1步的反应温度为25℃至65℃。

9.根据权利要求1的方法，其中(i)中的所述溶剂是极性质子惰性 溶剂。

10.根据权利要求9的方法，其中将至少3摩尔磷酸与1摩尔 R-O-CH₂Cl结合。

11.根据权利要求10的方法，其中对于每摩尔R-O-CH₂Cl存在3 至10摩尔磷酸。

12.根据权利要求1的方法，其中第2步的反应温度低于100℃。

13.根据权利要求12的方法，其中所述反应温度是25℃至80℃。

14.根据权利要求9的方法，其中所述极性质子惰性溶剂选自乙腈、 二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。

15.根据权利要求3的方法，其中对于每1摩尔R-OH存在至少10 摩尔碘氯甲烷。

16.根据权利要求1的方法，其中(v)的所述溶剂是甲苯。

17.权利要求7的方法，其中每1摩尔2，6-二异丙基苯酚存在10-30 摩尔溴氯甲烷。

18.权利要求15的方法，其中每1摩尔2，6-二异丙基苯酚存在10-30 摩尔碘氯甲烷。