[发明专利]原位碳纳米管增强炭/炭复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种原位碳纳米管增强炭/炭复合材料的制备方法，包括炭纤维预制体的预处理、预制体的致密化和高温热处理，其特征在于：在炭纤维预制体的预处理后，还包括炭纤维预制体中催化剂的加载、预制体中炭纤维表面原位碳纳米管的生长过程，具体方法如下：

(1)炭纤维预制体中催化剂的加载

采用原位共沉淀法在炭纤维预制体中加载催化裂解天然气生长碳纳米管所需要的催化剂，具体工艺是：

首先，按催化剂的配比配置复合催化剂的前驱体乙醇溶液，其中阳离子Ni²⁺、Al³⁺和La³⁺的总溶度控制为0.05～0.15mol/L，接着将预处理后的炭纤维预制体引入该乙醇溶液中真空浸渍12～24h，然后在空气中让乙醇自然挥发，接着用等体积浸渍法将与阳离子浓度相同的共沉淀剂碳酸铵滴加到炭纤维预制体中，阴干后在350～400℃的温度下于N₂或Ar气氛中煅烧1～3h，接着在400～450℃的温度下于H₂气氛中还原，即得加载有催化剂的炭纤维预制体；

(2)预制体中炭纤维表面原位碳纳米管的生长

将前面得到的加载有催化剂的炭纤维预制体继续升温到生长碳纳米管的温度650～750℃，关掉N₂或Ar，常压下通入天然气、甲烷或丙烷，反应20～40min后得到炭纤维表面原位生长有碳纳米管的预制体。

(3)经预制体的致密化和高温热处理得到原位碳纳米管增强炭/炭复合材料。

2.根据权利要求1所述的原位碳纳米管增强炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的原位共沉淀法为均匀沉淀法，具体工艺是：

首先，按催化剂的配比配置复合催化剂的前驱体醇水溶液，其中阳离子Ni²⁺、Al³⁺和La³⁺的总溶度控制为0.05～0.15mol/L，接着加入尿素水溶液，充分搅拌均匀后转移到高压反应釜中；接着将炭纤维预制体引入该溶液中真空浸渍12-24h，然后将高压反应釜浸入120℃±10℃的油浴中反应2～3h后停止，最后用冷水急冷反应釜至室温后将炭纤维预制体从高压反应釜中取出，阴干后在350～400℃的温度下于N₂或Ar气氛中煅烧1～3h，接着在400～450℃的温度下于H₂气氛中还原，即得加载有催化剂的炭纤维预制体。