[发明专利]抗腐蚀类金刚石薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备具有优异抗腐蚀性能的类金刚石薄膜的方法.

背景技术

类金刚石碳(diamond-like carbon，DLC)薄膜由于具有极高的硬度、极好的化学惰性、极低的摩擦系数、优良的抗磨性和良好的热传导性等优异特性，因此在电化学、机械、摩擦学、航空航天等领域具有广泛的应用前景。目前在类金刚石碳薄膜的电化学腐蚀行为研究中，其腐蚀电流一般都在微米量级，这限制了其在苛刻条件下的的应用范围。

等离子体增强化学气相沉积是制备类金刚石薄膜的一种最常用的方法。等离子体化学气相沉积技术原理是利用低温等离子体(非平衡等离子体)作能量源，工件置于低气压下辉光放电的阴极上，通入适量的反应气体，在射频电源和直流负偏压的诱导下，使气体等离子体化。气体经一系列化学反应和等离子体反应，在工件表面形成固态薄膜。它包括了化学气相沉积的一般技术，又有辉光放电的强化作用。由于粒子间的碰撞，产生剧烈的气体电离，使反应气体受到活化，整个沉积过程与仅有热激活的过程有显著不同。这对于提高涂层结合力，降低沉积温度，加快反应速度诸方面都创造了有利条件。特别地，当使用射频-直流电源作激发源时，产生的等离子体比较简单，同时射频电源和直流负偏压能分别控制等离子体的密度和等离子体的能量；又因为工件处于阴极电位，受其形状、大小的影响，使电场分布不均匀，在阴极附近电压降最大，电场强度最高，正因为有这一特点，所以化学反应也集中在阴极工件表面，这就加强了沉积效率，避免了反应物质在器壁上的消耗。

发明内容

本发明的目的在于提供一种抗腐蚀类金刚石薄膜的制备方法。

在射频-直流等离子体化学气相沉积系统中，通过改变镀膜过程中的各种参数，如射频功率，直流偏电压、气压、基底温度等，可以有效的调节其各项性能，如导电性、硬度、内应力等。因为有这样的特点，这就为我们仅仅通过优化沉积参数，在硅基底上沉积抗电化学腐蚀性能优异的类金刚石薄膜提供了可能。

本发明采用等离子体增强化学气相沉积技术，在硅片上沉积一层类金刚石薄膜，目的是利用气相沉积系统工艺成熟、设备简单、沉积温度低、成膜均匀、重复性好等特点。该方法成本低廉而且容易操作，制备的薄膜均匀，薄膜与基底的结合紧密，薄膜具有优良的抗电化学腐蚀特性。用这种方法制得的薄膜在各种需要降低电化学腐蚀行为的环境中具有潜在的应用前景，为类金刚石薄膜的应用提供了一种新的可能。

一种抗腐蚀类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

A将预先清洁后的硅片连续放入丙酮、乙醇中超声清洗，然后转移至真空腔，放置在下部的基底盘上，基底盘和射频电源及负偏压电源相连；抽真空直到腔内真空度小于2.0×10^-3Pa；

B通入氩气，在脉冲负偏压300伏特条件下进行等离子体清洗，用以除去表面残留的杂质和污染物；

C通入甲烷和氢气，在射频电源100W，脉冲负偏压200伏特、沉积气压13帕条件下镀膜2-3小时。

本发明中将甲烷和氢气气体引入真空腔中，在射频电源和脉冲电源的诱导下产生离化，使之产生具有电子、离子、自由基等各种基团的等离子体气氛，其中等离子体密度由射频电源的能量控制，同时带正电的各种含碳基团(CH₃⁺，CH₂⁺等)在负偏压的作用下向下做加速运动，并在基底上沉积形成薄膜。此薄膜具有典型的类金刚石薄膜特征。

本发明中所制备的薄膜的结构用拉曼光谱(Raman)、X-射线光电子能谱(XPS)进行了表征。所制得的薄膜的电化学腐蚀性能用三电极电化学工作站进行了表征。结果表明：在硅基底上成功制备出了类金刚石薄膜，此薄膜为无定形结构，并且具有优良的抗电化学腐蚀性能。

我们判定，类金刚石薄膜不仅能在硅片上沉积，而且还能扩展到其它的基底上，如不锈钢、铸铁、金属、合金、玻璃、塑料、陶瓷、高分子材料、有机/无机复合材料等，从而扩充了此种类金刚石薄膜的应用范围。

具体实施方式

为了更好的理解本发明，通过实例进行说明。

实施例1：