[发明专利]一种4-甲基-3-氧代-N-苯基戊酰胺的制备方法有效
申请号: | 200810141040.2 | 申请日: | 2008-08-15 |
公开(公告)号: | CN101337906A | 公开(公告)日: | 2009-01-07 |
发明(设计)人: | 钱庆生;王尚启;尚杰超;路明 | 申请(专利权)人: | 河南豫辰精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C235/80 | 分类号: | C07C235/80;C07C231/02 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 刘建芳 |
地址: | 461100*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 苯基 戊酰胺 制备 方法 | ||
1.一种4-甲基-3-氧代-N-苯基戊酰胺的制备方法,异丁酰乙酸甲酯和苯胺进行 酰胺化反应,后处理即得4-甲基-3-氧代-N-苯基戊酰胺;异丁酰乙酸甲酯与苯 胺的投料物质的量比为1∶1.3-10,其特征在于,方法省去了专门的溶剂,以 加入的过量的反应原料苯胺为溶剂。
2.如权利要求1所述的4-甲基-3-氧代-N-苯基戊酰胺的制备方法,其特征在于 异丁酰乙酸甲酯与苯胺的物质的量比为1∶1.3-3。
3.如权利要求1或2所述的4-甲基-3-氧代-N-苯基戊酰胺的制备方法,其特征 在于酰胺化反应在有机胺催化剂的作用下进行。
4.如权利要求3所述的4-甲基-3-氧代-N-苯基戊酰胺的制备方法,其特征在于 所述的有机胺催化剂为乙二胺、三乙胺、二乙胺或4-二甲胺基吡啶。
5.如权利要求4所述的4-甲基-3-氧代-N-苯基戊酰胺的制备方法,其特征在于 催化剂与异丁酰乙酸甲酯的物质的量比为0.005-20∶100。
6.如权利要求1或2或5所述的4-甲基-3-氧代-N-苯基戊酰胺的制备方法,其 特征在于反应温度为20-150℃。
7.如权利要求6所述的4-甲基-3-氧代-N-苯基戊酰胺的制备方法,其特征在于 反应温度为80-120℃。
8.如权利要求7所述的4-甲基-3-氧代-N-苯基戊酰胺的制备方法,其特征在于 酰胺化反应过程中常压回流或蒸馏出甲醇。
9.如权利要求7所述的4-甲基-3-氧代-N-苯基戊酰胺的制备方法,其特征在于 所述的后处理为反应结束后于20-150℃真空减压蒸馏回收苯胺,剩余物纯化结 晶即得4-甲基-3-氧代-N-苯基戊酰胺。
10.如权利要求9所述的4-甲基-3-氧代-N-苯基戊酰胺的制备方法,其特征在 于于50-118℃真空减压蒸馏回收苯胺。
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