[发明专利]山药丸新制剂及质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药物的制备工艺，新的治疗用途及质量控制方法，特别是涉及山药丸新的制剂及质量控制方法。

背景技术

山药丸属中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第一册收载品种，处方组成为：山药45g杜仲(炒炭)21g牛膝30g甘草105g木香9g乳香(醋炙)12g没药(醋炙)12g千年健9g自然铜(煅醋淬)30g羌活9g地枫皮9g红花9g防风9g续断21g柴胡12g狗脊(沙烫)30g麻黄60g马钱子粉120g。制法是除马钱子粉外，山药等十七味，粉碎成细粉，过筛，混匀，与马钱子粉配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜150～170g，制成大蜜丸，即得。标准收载的功能主治：祛风通络，强筋壮骨。用于痹症，筋骨痿软，关节不利，跌打损伤，瘀血作痛。处方马钱子粉为120g，山药等十七味，粉碎成细粉约432g的97％为419g，与马钱子粉混匀后的细粉总量为539g，加炼蜜808.5g～916.3g，共制成3g的大蜜丸449～485丸，最大服用量为每日2丸，折合马钱子粉用量为0.534g～0.495g，符合药典每日用量0.3～0.6g的规定，疗效肯定，但由于大蜜丸剂型传统，服用不便，渐被淘汰，还存在质量控制标准无药材鉴别项和毒性药材马钱子粉中士的宁含量的检测方法。

发明内容

本发明的目的是将山药丸的大蜜丸经减少辅料蜂蜜的用量，改制成易被医生和患者接受的片剂、胶囊、软胶囊、水丸、水蜜丸、小蜜丸等剂型。同时建立其药材鉴别项和毒性药材马钱子中士的宁的含量测定方法，功能主治除用于痹症，筋骨痿软，关节不利，跌打损伤，瘀血作痛外，还增加新的治疗用途颈椎病、腰椎间盘突出症、风湿、类风湿、滑膜炎、股骨头坏死、急性脊髓炎，进行性肌萎缩、重症肌无力、周期性麻痹。

本发明由以下技术内容构成：

将处方配比为山药45g杜仲(炒炭)21g牛膝30g甘草105g木香9g乳香(醋炙)12g没药(醋炙)12g千年健9g自然铜(煅醋淬)30g羌活9g地枫皮9g红花9g防风9g续断21g柴胡12g狗脊(沙烫)30g麻黄60g马钱子粉120g的药材组合与药学可以接受的辅料经过粉碎，混匀，制粒，制丸，胶囊填充，压片等必要工序制成普通片，胶囊，软胶囊，水丸，水蜜丸，小蜜丸等药学可接受剂型。要求在保持原处方各药味配伍比例不变的前提下，调整处方投料量使制成品量为1000g或1000片、1000粒、1000袋等制剂单位，制剂规格设置保持服用量与大蜜丸的药材量一致。

本品质量标准主要包括以下一种或几种，适用于本品所有药学可接受剂型(包括大蜜丸及药材经过部分或全部提取有效成分制成的制剂)的质量控制：

(1)取本品适量(约相当于麻黄0.2g)，研细，加氯仿30ml与浓氨试液1ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用硫酸溶液(3→100)30ml分2次提取，合并硫酸液，加浓氨试液使呈碱性，用氯仿30ml分2次提取，合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿5ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醇-环己烷-浓氨试液(9∶3∶3∶0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(2)取本品适量(约相当于乳香0.4g)，研细，加乙醚50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乳香对照药材0.4g，加乙醚10ml，超声处理10min，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2005年版中国药典附录VI B)试验，吸取对照药材溶液与供试品溶液各25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯-甲苯(10∶1.5∶1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。