[发明专利]五氧化二铌纳米棒的制备方法无效
| 申请号: | 200810137377.6 | 申请日: | 2008-10-24 |
| 公开(公告)号: | CN101391770A | 公开(公告)日: | 2009-03-25 |
| 发明(设计)人: | 徐成彦;甄良 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号: | C01B33/00 | 分类号: | C01B33/00 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人: | 韩末洙 |
| 地址: | 150001黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氧化 纳米 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于无机合成及制备领域,具体涉及一种纳米棒的制备方法。
背景技术
五氧化二铌(Nb2O5)是一种重要的n型半导体材料,其禁带宽度约为3.4eV,五氧化二铌在气敏、催化、光电器件等方面有重要的应用。德国《先进材料》杂志(Advanced Materials,2005年第17卷2138页)报道了Nb2O5纳米线的合成,作者将铌箔置于氧的等离子体中90秒,在铌箔的表面得到了Nb2O5纳米线阵列。《先进材料》杂志(Advanced Materials,2008年第20卷1055页)首先通过水热处理得到了H-Nb2O5纳米棒阵列,然后通过二次水热处理的方法得到了Nb2O5纳米管阵列。但这两种制备一维五氧化二铌纳米材料的方法都比较复杂,采用的设备也比较昂贵。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术制备五氧化二铌一维纳米材料采用的设备昂贵、反应过程复杂的问题,提供了一种五氧化二铌纳米棒的制备方法。
本发明五氧化二铌纳米棒的制备方法如下:一、将铌酸钙纳米棒与浓度为0.01~1mol/L的盐酸按照1:10~20的摩尔比混合后磁力搅拌30~120分钟,然后将得到的产物离心分离后用去离子水冲洗3~5次,得到铌酸纳米棒;二、将铌酸纳米棒在温度为600~750℃的空气中退火1~3小时,即得到五氧化二铌纳米棒。
本发明方法简单易行,不需要昂贵的设备进行生产便能够得到一维五氧化二铌纳米材料,可以实现大规模生产。
附图说明
图1是铌酸钙纳米棒的扫描电镜照片。图2是铌酸钙纳米棒的透射电镜照片。图3是具体实施方式十八步骤一中所获得的铌酸纳米棒的扫描电镜照片。图4是具体实施方式十八步骤一中所获得的铌酸纳米棒的透射电镜照片。图5是具体实施方式十八中所获得的五氧化二铌纳米棒的扫描电镜照片。图6是具体实施方式十八中所获得的五氧化二铌纳米棒的透射电镜照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式中五氧化二铌纳米棒的制备方法如下:一、将铌酸钙纳米棒与浓度为0.01~1mol/L的盐酸按照1:10~20的摩尔比混合后磁力搅拌30~120分钟,然后将得到的产物离心分离后用去离子水冲洗3~5次,得到铌酸纳米棒;二、将铌酸纳米棒在温度为600~750℃的空气中退火1~3小时,即得到五氧化二铌纳米棒。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中盐酸的浓度为0.02~0.5mol/L。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中盐酸的浓度为0.12~0.4mol/L。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中盐酸的浓度为0.3mol/L。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中盐酸的浓度为0.6~0.8mol/L。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中盐酸的浓度为0.65~0.75mol/L。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中盐酸的浓度为0.7mol/L。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中盐酸的浓度为0.1mol/L。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中铌酸钙纳米棒与浓度为0.01~1mol/L的盐酸的摩尔比为1:12~18。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中铌酸钙纳米棒与浓度为0.01~1mol/L的盐酸的摩尔比为1:15。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中铌酸纳米棒的退火温度为601~690℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中铌酸纳米棒的退火温度为620~670℃。其它与具体实施方式一相同。
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