[发明专利]带永久基体改进剂的金属钨或钽平台石墨管的制作方法

说明书

使用本发明者提出的专利号为ZL96103243.X，固定专利号G01N21/31，”固定金属钨或钽平台石墨管及其固定方法“和申请号200810093774.8”固定金属钨或钽平台石墨管新制造方法“制成的有热解石墨镀层的金属钨或钽平台石墨管(WTaPGT)，外加永久基体改进剂2-3mgIr或Ru，提出”带永久基体改进剂的金属钨或钽平台石墨管的制作方法“。本发明带永久改进剂的金属钨或钽平台石墨管的制作方法包括；(一)电镀铱或钌2-3mg在金属钨或钽平台内壁，再按装入热解石墨管中。End cap THGA型金属钨或钽平台石墨管(WTaPGT)尺寸见摘要附图，HGA型WTaPGT见说明书附图。电镀液配方可用下列配方之一；(1)IrCl₃(5-15g/l)，NH₂SO₃H(25g/l)，50℃， 

30mA/cm²。(2)(NH₄)₂IrCl₆(24g/l)，H₃BO₃(40g/l)，pH5，70℃，35mA/cm²。(3)(NH₄)₂IrCl₆(2.5g/l)，Na₂HPO₄

(100g/l)，pH8.5，25℃，0.5mA/cm₂。(4)RuCl₃(5g/l)，NH₂SO₃H(25g/l).50℃，1.6mA/cm²。(5)RuCl₃(5g/l)，H₂SO₄

(40g/l)，70℃，80mA/cm²。(二)高温热分解3mg Ir或Ru+3mgZr在end cap THGA或HGA型WTaPGT中。 

20g/l Ir或Ru溶液滴50μl于WTaPGT中，按200℃50s，450℃50s，1000℃35s程序热解，20g/l Zr 50μl滴于WTaPGT中，按同样程序热解，再按先Ir或Ru，后Zr顺序重复两次，三次一起用通氩气在2500℃ 

7s清除永久基体改进剂中杂质。低温元素可用0.02mm厚镀层热解石墨层 WTaPGT，中温元素用0.05mm。 

带永久基体改进剂WTaPGT由于有钽片衬底，不受HNO₃和HClO₄腐蚀影响，保持最佳特征量m₀exp^*在WTaPGT使用寿命保持不变，是实现无标准分析方法最主要和必要核心元件。 

Se，Te，P，As，Sb，Bi，Ge，Si，Sn，Pb，Ai，Ga，In，Tl，Zn，Cd，Hg，Be，Mg，Ca，Sr，Ba，Cu，Ag，Au，Cr，Mn，Fe，Co，Ni，Li，Na，K，Rb，Cs等元素(M)能和复杂基体样品中的F，Cl，Br，I，O，S，CN(X)在原子化时生成MX而不产生原子吸收M信号，由于基体效应使测定m₀exp大于m₀exp^*，校正系数K小于1。使用带永久基体改进剂WTaPGT后，在原子化时M和改进剂中Ir或Ru生成MIr或MRu合金，避免生成MX而不产生M信号，Mir，MRu合金在原子化时能生成很好M原子化信号，不产生基体效应，容易达到m₀exp^*和K＝1。因此带永久基体改进剂WTaPGT是实现无标准分析复杂基体最主要和必要核心元件。 

目前广泛使用通用基体改进剂0.5mg/mlPd，0.5mg/ml Pd+10mg/ml tartaricacid，对一部份元素如Cd，Zn，Cu，Mn，Pb，Ag，Na，K，Mg存在空白高而不能使用。带永久基体改进剂的WTaPGT在制备过程中已将空白杂质去除，避免试剂提纯。不需要每次滴样品时再滴通用基体改进剂，直接一次滴样品，使分析更简便。