[发明专利]富钛料的消解方法和检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种富钛料的消解方法和检测方法，特别涉及这样的消解方法和检测方法，即，该消解方法能够快速完全地消解富钛料，该检测方法能够同时检测含量范围为15％～0.001％的多种决定富钛料产品质量的杂质。

背景技术

利用氯化法由TiO₂含量(重量含量，下同)为45％～70％的钛铁矿生产钛白粉的第一道工序是将钛从含有大量铁和其它杂质的钛铁矿中分离出来，以获得TiO₂含量较高、杂质元素较少的所谓“富钛料”(TiO₂含量可高至95％)作为钛工业的原料。研究富集钛铁矿的方法是近年最活跃的钛冶金研究课题之一。

开发适合氯化法钛白的高品质富钛料，提高品位降低杂质是重要的研究领域。因此，需要对高钛渣等富钛料中含量在15％～0.001％范围内的多种杂质进行准确的定量检测。

目前检测高钛渣等富钛料中杂质最常用的是X-射线荧光光谱(XRF)法，但是，XRF法作为一种常量分析方法，仅适宜检测部分低品位高杂质的富钛料中含量在1％以上的杂质，对高品位富钛料中0.5％～0.001％范围的较低含量的杂质则无能为力，并且试样前处理是采用15g左右价格昂贵的四硼酸锂作为熔剂在1000℃以上高温条件下进行长时间熔融消解反应，空白本底影响大，分析成本高、检验周期长。

虽然电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法在技术性能上具备了分析15％～0.001％含量范围内杂质的能力，但是关键之处却在于目前缺少与之相匹配的富钛料样品消解前处理方法。XRF常用的熔融消解反应的方式完全不能用于ICP-AES法，现在湿法消解普遍采用的是用大量硫酸、盐酸、氢氟酸等试剂，高温加热试样至冒硫酸烟处理的方式，该方式仅能勉强满足部分元素检测之需，从根本上讲也不是一种适宜ICP-AES检测分析要求的消解方法，只是在没有一种比较理想的高钛渣等富钛料消解方法的情况下的权宜之策。目前富钛料消解方法具有以下缺点：①所能检验的杂质有限，由于消解方法的制约，不能对富钛料中许多影响产品性能指标的重要杂质进行检测，例如不宜检测易生成难溶性硫酸盐的Ca、常规条件下酸无法有效消解的氧化物Al₂O₃、SiO₂、Cr₂O₃等；②因为高基体Ti极易水解形成沉淀，包裹待测元素或堵塞分析仪器，消解溶液必须补充盐酸并保持30％的酸度，增大了空白影响以及对仪器进样系统的腐蚀作用；③硫酸密度大、粘度大、沸点高、且用量大(通常需要10mL～15mL)，因此溶液的高盐类浓度、基体效应等严重干扰传输、雾化和激发效率；④消解效果随产品原料、工艺、品位而不同，低品位富钛料长时间高温反应后基本上能消解完全，但是消解高品位富钛料的实际效果不尽如人意，品位越高耗时越长，甚至许多样品消解不完全。

总之，现有富钛料分析方法主要存在检测元素种类少、覆盖浓度范围窄、消解处理方式复杂、干扰因素多、分析周期长等缺点和局限。ICP-AES法在检测分析高钛渣等富钛料中的应用尚不成熟、不完善。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种高效安全、快速完全地消解富钛料的方法，本发明的另一目的在于提供一种实现对富钛料中15％～0.001％含量范围内的Al、Si、Cr、Ca、Mg、Fe、Mn、V、P等杂质的全面检测的检测方法。

根据本发明的一种富钛料的消解方法包括以下步骤：取富钛料待测试样于容器中，向所述容器中先加入硝酸、盐酸，在室温环境下进行预反应，待反应平静、物料温度接近室温后再加入氢氟酸，然后密闭所述容器，用微波进行消解，得到消解溶液。富钛料由TiO₂和多种杂质组成，所述多种杂质中的每种杂质的重量含量为15％～0.001％。所采用的硝酸的浓度为65％～68％，盐酸的浓度为36％～38％，氢氟酸的浓度为40％～47％。

根据本发明的一方面，向所述容器中先加入硝酸、盐酸，在室温环境下进行预反应，待反应平静、物料温度接近室温后再加入氢氟酸的步骤可包括：以0.2000g～0.5000g富钛料待测试样计，向所述容器中先加入4mL～7mL硝酸、1mL～3mL盐酸，在室温环境下反应至液面平静且无气泡和NO₂棕色烟产生，然后加入1mL～2mL氢氟酸。