[发明专利]富钛料的消解方法和检测方法有效
| 申请号: | 200810131866.0 | 申请日: | 2008-07-01 |
| 公开(公告)号: | CN101315316A | 公开(公告)日: | 2008-12-03 |
| 发明(设计)人: | 成勇 | 申请(专利权)人: | 攀钢集团研究院有限公司;攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 |
| 主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/44;G01N21/73 |
| 代理公司: | 北京铭硕知识产权代理有限公司 | 代理人: | 郭鸿禧;谭昌驰 |
| 地址: | 611731四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 富钛料 消解 方法 检测 | ||
1.一种富钛料的消解方法,其特征在于所述消解方法包括以下步骤:
取富钛料待测试样于容器中,向所述容器中先加入硝酸、盐酸,在室温环境下进行预反应,待反应平静、物料温度接近室温后再加入氢氟酸,然后密闭所述容器,用微波进行消解,得到消解溶液。
2.如权利要求1所述的消解方法,其特征在于所述富钛料由TiO2和多种杂质组成,所述多种杂质中的每种杂质的重量含量为15%~0.001%。
3.如权利要求1所述的消解方法,其特征在于向所述容器中先加入硝酸、盐酸,在室温环境下进行预反应,待反应平静、物料温度接近室温后再加入氢氟酸的步骤包括:
以0.2000g~0.5000g富钛料待测试样计,向所述容器中先加入4mL~7mL硝酸、1mL~3mL盐酸,在室温环境下反应至液面平静且无气泡和NO2棕色烟产生,然后加入1mL~2mL氢氟酸。
4.如权利要求1所述的消解方法,其特征在于用微波进行消解的步骤的升温方式采用斜坡升温,微波消解过程中容器内的压力为800psi以下,微波消解过程分步进行,即,首先将容器内物料用2min升温至120℃~130℃,随后保温2min,然后再用2min升温至170℃~180℃,随后保温10min~14min。
5.如权利要求1所述的消解方法,其特征在于向所述容器中先加入硝酸、盐酸,在室温环境下进行预反应,待反应平静、物料温度接近室温后再加入氢氟酸的步骤包括:
以0.2500g富钛料待测试样计,向所述容器中先加入5.0mL硝酸、1.0mL盐酸,在室温环境下反应至液面平静且无气泡和NO2棕色烟产生,然后,加入1.0mL氢氟酸。
6.如权利要求5所述的消解方法,其特征在于用微波进行消解的步骤的升温方式采用斜坡升温,微波消解过程中容器内的压力为800psi以下,微波消解过程分步进行,即,首先将容器内物料用2min升温至120℃,随后保温2min,然后再用2min升温至180℃,随后保温12min。
7.如权利要求1所述的消解方法,其特征在于所述硝酸的浓度为65%~68%,所述盐酸的浓度为36%~38%,所述氢氟酸的浓度为40%~47%。
8.一种富钛料的检测方法,其特征在于所述检测方法包括以下步骤:
采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对根据权利要求1制备的消解溶液进行检测。
9.如权利要求8所述的检测方法,其特征在于当电感耦合等离子体原子发射光谱仪的进样系统对氢氟酸没有防腐蚀能力或者要求检测富钛料中的Si元素时,所述检测方法还包括以下步骤:向消解溶液加入硼酸络合过量的氢氟酸。
10.如权利要求9所述的检测方法,其特征在于以浓度为10%~15%的硼酸水溶液的形式加入所述硼酸。
11.一种富钛料的检测方法,其特征在于所述检测方法包括以下步骤:
采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对根据权利要求3和权利要求5中的任意一项权利要求制备的消解溶液进行检测。
12.如权利要求11所述的检测方法,其特征在于当电感耦合等离子体原子发射光谱仪的进样系统对氢氟酸没有防腐蚀能力或者要求检测富钛料中的Si元素时,所述检测方法还包括以下步骤:向消解溶液加入浓度为10%的硼酸水溶液0.5mL~1.0mL络合过量的氢氟酸。
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