[发明专利]功能性织物防水硬挺剂及其制备技术有效
| 申请号: | 200810129069.9 | 申请日: | 2008-06-16 |
| 公开(公告)号: | CN101302277A | 公开(公告)日: | 2008-11-12 |
| 发明(设计)人: | 权衡 | 申请(专利权)人: | 宁波润禾化学工业有限公司 |
| 主分类号: | C08F290/00 | 分类号: | C08F290/00;C08F2/44;C08K3/22;C08K3/36;C08K5/00;C08G77/38;D06M15/643 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 315600浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 功能 织物 防水 硬挺 及其 制备 技术 | ||
1.一种功能性织物防水硬挺剂的制备方法,其特征在于:包括基本单体、功能单体、辅助单体、及聚合反应制备工艺;
所述的基本单体包括:硬单体、软单体和交联单体,配方单位是重量百分比;硬单体为丙烯酸烷基酯类单体、乙烯基类单体,其中丙烯酸烷基酯类单体选自丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯,乙烯基类单体选自丙烯腈、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺,且用量范围为40~75%;软单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸乙酯,且用量范围为20~55%;交联单体选自丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯,且用量范围为2~6%;
所述的功能单体包括:硅烷单体、偶联剂、拒水单体、阻燃单体、抗紫外剂,配方单位是相对于基本单体总量的重量百分比;其中,硅烷单体选自八甲基环四硅氧烷、有机硅氧烷混合环体、有机硅氧烷线性体、四甲基四乙烯基环四硅氧烷,且其用量范围为2~8%;偶联剂选自缩水甘油醚丙氧基-三甲氧基硅烷、三甲氧基乙烯基硅氧烷、三乙氧基乙烯基硅氧烷,且用量范围为0.08~0.4%,拒水单体选自含氟烷基丙烯酸酯、含氟烷基甲基丙烯酸酯,且用量范围为2~8%;阻燃单体为含膦或溴乙烯单体类,选自烯丙基膦酸二甲酯、甲基丙烯酸-2,4,6-三溴苯酯,且用量范围为5~10%;阻燃协效剂类选自N-羟甲基脲醛树脂、三氧化二锑,且用量范围为0~5%;阻燃添加剂类选自含膦、含溴阻燃剂,且用量范围为0~5%;抗紫外剂选自纳米二氧化钛、纳米二氧化硅和纳米氧化锌,且用量范围为0.5~4%;
所述的辅助单体包括:催化剂I、催化剂II、乳化剂、去离子水,配方单位是相对于基本单体总量的重量百分比,其中,催化剂I为磺酸类、无机碱类,磺酸类选自苯磺酸、十二烷基苯磺酸、磺酸,无机碱类选自氢氧化钠、氢氧化钾,且用量范围为0.2~0.8%;催化剂II为过氧化物类、氧化/还原类,过氧化物类选自过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水,氧化/还原类选自过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠,且用量范围为0.2~0.7%;乳化剂为反应型乳化剂类、非反应型乳化剂类,反应型乳化剂类选自乙烯基磺酸钠、烷基乙烯基磺酸钠、十二烷基烯丙基琥珀酸钠,非反应型乳化剂类选自AEO9、AEO3、AES、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠,且用量范围为2~8%;以及去离子水,调节产品的固含量为30~40%;
所述的聚合反应制备工艺为:
反应气压:一个大气压;
反应温度:20~100℃;
反应设备:反应釜、乳化釜、纯水机、电锅炉、真空系统、回流系统;
制备程序:
步骤一:将1/6~1/5的去离子水和2/3的乳化剂投入反应釜,保温20~50℃,开动搅拌机,使乳化剂充分溶解;随后将偶联剂、硅烷单体、催化剂I投入反应釜,在20~50℃下使其充分乳化;
步骤二:反应釜升温至60~100℃;保温反应50~150分钟后,降温至30~70℃,制成有机硅预聚乳液;
步骤三:在搅拌下,依次将另外1/6~1/5的去离子水、剩余的乳化剂、全部基本单体和拒水单体、阻燃单体、抗紫外剂加入乳化釜,开动搅拌机,在20~50℃下使其充分乳化,制成中间体;
步骤四:将步骤二的反应釜中的有机硅预聚乳液全部投入乳化釜,与乳化釜中的中间体混合并搅拌均匀,制成混合乳液;
步骤五:将乳化釜中的混合乳液放出1/9~1/5到反应釜中,并加入全部剩余的去离子水;
步骤六:反应釜在搅拌下升温至60~90℃;
步骤七:向反应釜加入1/6~1/3的催化剂II,保温0~40分钟;
步骤八:在保温60~90℃和搅拌的条件下,向反应釜中于50~150分钟内均匀加完剩余混合乳液和1/3~2/3的催化剂II;
步骤九:保温0~30分钟后,升温至70~100℃;加入剩余的催化剂II,并保温30~90分钟;
步骤十:反应体系降温至30~60℃;真空条件下脱除未反应的残余基本单体;用20%浓度的氨水调节产品至pH6~9;静置1小时;排渣、过滤,搅拌匀后灌装、包装即为成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的N-羟甲基脲醛树脂为乙撑脲、丙撑脲、羟甲基三聚氰胺;所述的含膦、含溴阻燃剂为聚磷酸铵、N-羟甲基二甲基膦酰基丙酰胺、四羟甲基氯化磷及其与尿素的预缩体、乙烯基膦酸酯与甲基膦酸二甲酯的缩合物、六溴环十二烷、十溴二苯醚、环膦酸酯。
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