[发明专利]鲨鱼软骨中提取硫酸软骨素钙的方法无效
申请号: | 200810121053.3 | 申请日: | 2008-09-25 |
公开(公告)号: | CN101358220A | 公开(公告)日: | 2009-02-04 |
发明(设计)人: | 王清荣;傅应华;罗程;杨明富 | 申请(专利权)人: | 王清荣 |
主分类号: | C12P19/04 | 分类号: | C12P19/04 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人: | 王嘉华 |
地址: | 314001浙江省嘉兴市经济开发区*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 鲨鱼 软骨 提取 硫酸 软骨素 方法 | ||
1、一种鲨鱼软骨中提取鲨鱼硫酸软骨素钙的方法,依序包括有熟化、碱化、酶解、去蛋白、结晶、树脂预处理、树脂交换、超滤脱水、滤液钙化、结晶脱水干燥各工序过程组成,上述:
熟化:取鲨鱼软骨,在中性条件下,80-90摄氏度水煮1-3小时,冲净去除油脂再加水煮沸,保温2-5小时;
碱化:按鲨鱼软骨投料量的2%-10%加入氢氧化钠,按鲨鱼软骨投料量的3%-10%加入氯化钠,加热至30-40摄氏度,搅拌碱化1-5小时,待软骨溶解后停止碱化;
酶解:用盐酸调PH值为8-10,温度40-60摄氏度,按软骨投料量的0.1%-0.4%加入胰酶,酶解过程不断补加氢氧化钠;
去蛋白:用盐酸调整PH值为7-9,升温至80-100摄氏度,保温1-3小时,过滤,得到澄清溶液;
其特征在于:上述结晶采用二次结晶,先在去蛋白的澄清液中加入95%乙醇,使乙醇浓度达到70%,结晶过滤得到鲨鱼硫酸软骨素粗制品,再加水溶解,再加1-5%氯化钠,用氢氧化钠调PH值至7-9,加入过氧化氢,升高温度至40-70摄氏度,氧化时间控制在3-8小时,再调PH值至2-5,滤过,得澄清滤液,用氢氧化钠调PH值至6-7,加入95%乙醇,使乙醇浓度达70%,结晶过滤得到鲨鱼硫酸软骨素精制品。
2、根据权利要求1所述的一种鲨鱼软骨中提取鲨鱼硫酸软骨素钙的方法,其特征在于上述树脂预处理是用732强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂,用水漂洗,浸泡,用1摩尔/升氢氧化钠碱洗,用1摩尔/升盐酸酸洗,再用水冲洗至PH值约6-7,按湿法装柱。
3、根据权利要求1所述的一种鲨鱼软骨中提取鲨鱼硫酸软骨素钙的方法,其特征在于上述树脂交换是取鲨鱼硫酸软骨素精制品,按重量加水溶解,制成5%-15%的溶液,上柱,控制好流出速度,并用酸度计在线检测流出液的PH值,当流出液的PH值由中性变为4时,开始收集流出液,当PH值由强酸变为4时,停止收集。
4、根据权利要求1所述的一种鲨鱼软骨中提取鲨鱼硫酸软骨素钙的方法,其特征在于上述超滤脱水是取上述离子交换溶液,超滤脱水,同时脱去分子量小于1000的多肽、氨基酸等杂质。
5、根据权利要求1所述的一种鲨鱼软骨中提取鲨鱼硫酸软骨素钙的方法,其特征在于上述滤液钙化是取超滤脱水后的浓缩液,用氢氧化钙水饱和液调节PH值至3-8,再加入氯化钙,搅拌溶解,过滤。
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