[发明专利]一种钛硅分子筛材料后处理的方法

权利要求书

1.一种钛硅分子筛材料后处理的方法，其特征在于将钛硅分子筛、保护剂、 贵金属源和还原剂混合均匀后，加入到含有碱源的水溶液中，得到组成为 钛硅分子筛∶保护剂∶碱源∶还原剂∶贵金属源∶水＝100∶(0.0001～5)∶ (0.005～5)∶(0.005～15)∶(0.005～10)∶(200～10000)的混合 物，将混合物在密闭反应釜中、120～200℃和自升压力下反应2～240小 时后，回收产物并焙烧活化，其中，钛硅分子筛和水以克计，保护剂、碱 源、还原剂以摩尔计，贵金属源以贵金属单质克计，所说的保护剂选自阴 离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或者非离子表面活性剂，或者选自聚 苯乙烯吡咯烷酮、聚乙烯乙醚或聚乙二醇。

2.按照权利要求1的方法，其中，钛硅分子筛材料为TS-1分子筛。

3.按照权利要求1的方法，其中所说的贵金属源选自金属Ru、Rh、Pd、Os、 Ir、Pt、Ag或Au的氧化物、卤化物、碳酸盐、硝酸盐、硝酸铵盐、氯化 氨盐、氢氧化物。

4.按照权利要求3的方法，所说的贵金属选自钯和/或铂。

5.按照权利要求1的方法，其中所说的贵金属源选自氧化钯、碳酸钯、氯化 钯、硝酸钯、硝酸铵钯、氯化氨钯、氢氧化钯，或者选自醋酸钯或乙酰丙 酮钯。

6.按照权利要求1的方法，其中，所说的还原剂为肼、硼氢化物、羟胺或柠 檬酸钠。

7.按照权利要求6的方法，所说的肼为水合肼、盐酸肼或硫酸肼。

8.按照权利要求6的方法，所说的硼氢化物为硼氢化钠或硼氢化钾。

9.按照权利要求1的方法，其中的碱源选自无机碱源或有机碱源，所说无机 碱源为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钡，所说有机碱源为尿素、季 胺碱类化合物、脂肪胺类化合物、醇胺类化合物或由它们所组成的混合物。

10.按照权利要求9的方法，其中所说的季铵碱类化合物其通式为(R¹)₄NOH， R¹为具有1～4个碳原子的烷基。

11.按照权利要求10的方法，其中所说的R¹为丙基。

12.按照权利要求9的方法，其中所说的脂肪胺类化合物其通式为R²(NH₂)_n， R²选自具有1～4个碳原子的烷基或者亚烷基，n＝1或2。

13.按照权利要求12的方法，其中所说脂肪胺类化合物为乙胺、正丁胺、丁 二胺或己二胺。

14.按照权利要求9的方法，其中所说的醇胺类化合物其通式为(HOR³)_mNH_(3-m)； R³选自具有1～4个碳原子的烷基，m＝1、2或3。

15.按照权利要求14的方法，其中所说醇胺类化合物为单乙醇胺、二乙醇胺 或三乙醇胺。

16.按照权利要求1的方法，其中原料组成为钛硅分子筛∶保护剂∶碱源∶还 原剂∶贵金属源∶水＝100∶(0.005～1)∶(0.01～2)∶(0.01～10)∶ (0.01～5)∶(500～5000)。