[发明专利]还原扩散法制备镝镓铁合金粉

说明书

技术领域

本发明涉及金属间化合物型合金粉的制备方法，尤其涉及一种镝镓铁(DyGaFe)合金粉的制备方法，属新材料技术领域。 

背景技术

稀土永磁材料(Nd₂Fe₁₄B)，主要是由稀土金属钕(Nd)、铁等金属和硼通过粉末冶金工艺制备而成，广泛应用电子、机械等行业，尤其高性能高矫顽力材料，在国防工业中得到大量应用，其市场前影极为广阔。 

为了制备高性能稀土永磁材料(Nd₂Fe₁₄B)的磁性能，尤其提高内禀矫顽力和热稳定性，往往在稀土永磁材料(Nd₂Fe₁₄B)粉末冶金熔炼时均添加少量的其他金属，如添加稀土金属镝和金属镓等，它们能起到使晶粒大小均匀、晶粒细化，改善晶界相的成分，并能使晶界相分布更加均匀等作用。 

在研发制备高性能稀土永磁材料过程中，研究人员发现用双合金法或多合金法工艺相对以纯金属形式加入的工艺更容易合金化。就是把金属镝和金属镓等金属先生成合金再添加到母合金中，比直接把金属镝和金属镓等金属添加到母合金中效果更佳，能够更高地提高性能。 

由于稀土金属在实际应用中，均在含铁的合金中，因而以镝镓铁(DyGaFe)合金形式加入更为合理。我们把相同配方添加镝镓铁合金制成的Nd₂Fe₁₄B永磁体和添加纯金属镝、镓制成的Nd₂Fe₁₄B永磁体相比较，经过金相分析和性能比较，我们发现添加镝镓铁合金的Nd₂Fe₁₄B永磁体和添加纯金属镝和镓的Nd₂Fe₁₄B永磁体相比较，无论金相和性能都有较大幅度提高，比较结果看附图。 

根据相关文件检索，上海材料研究所的发明专利《一种镝铁合金粉的制备方法》(专利公开号：CN1417364)，看似比较类似，但仔细分析又有较大区别：首先，上海材料研究所的发明利用纯钙还原扩散法，单纯采用钙作为还原剂又存在如下缺点：还原产物氧化钙，其熔点高达2600℃，在还原温度下仍为固态，对还原稀土金属的扩散有阻碍作用，甚至可将已还原的稀土金属被氧化钙所包含，不但给合金提纯带来困难，而且使它无法同金属铁形成稀土铁合金；本发明采用金属钙+氯化盐NaCl(或CaCl₂)作还原剂，在还原过程中低熔点的CaO·NaCl(熔点为801℃)，CaO·CaCl₂(熔点为782℃)熔化后更利于还原金属的扩散和金属间化合物的形成。其二，上海材料研究所的发明是一种纯稀土与铁之间的化合物；而本发明的两种氧化物经钙还原后先形成镝镓合金，然后扩散到铁中再形成镝镓铁合金，是一种多金属之间化合物。其三，金属镓的物理化学性能比较特殊，它的熔点只有29℃，常温下以液体的状态存在，流动性较强，对称量、运输、保管、添加都很不方便，由于最早参与合金化，合金化反而不理想。而本发明加工成镝镓铁(DyGaFe)合金以后，它的熔点与母 合金的熔点很相近，在1180℃左右，所以更加容易合金化。 

发明内容

本发明可通过以下技术方案来实现：一种镝镓铁(DyGaFe)合金粉末的制备方法，采用金属钙和碱金属氯化物或碱土金属氯化物作还原剂，直接由氧化镝(Dy₂O₃)、氧化镓(Ga₂O₃)和铁通过所述还原剂进行还原扩散制备镝镓铁(DyGaFe)合金粉。 

氧化镝粉末、氧化镓粉末加入量不同，合金中含稀土量可以控制，还原过程中低熔点的CaO·NaCl(熔点为801℃)，CaO·CaCl₂(熔点为782℃)，更利于还原金属的扩散和金属间化合物的形成。 

其还原扩散化学反应方程式为： 

Dy₂O₃+Ga₂O₃+6Ca+4Fe+6MCl_x＝2DyGaFe₂+6CaO·MCl_x

其中，M为碱金属或碱土金属元素，x＝1或2。