[发明专利]还原扩散法制备镝镓铁合金粉有效
| 申请号: | 200810116061.9 | 申请日: | 2008-07-02 |
| 公开(公告)号: | CN101618459A | 公开(公告)日: | 2010-01-06 |
| 发明(设计)人: | 鲍志林 | 申请(专利权)人: | 北京中科三环高技术股份有限公司;宁波科宁达工业有限公司 |
| 主分类号: | B22F9/20 | 分类号: | B22F9/20 |
| 代理公司: | 北京乾诚五洲知识产权代理有限责任公司 | 代理人: | 付晓青;杨玉荣 |
| 地址: | 100190北京市海淀区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 还原 扩散 法制 备镝镓 铁合金 | ||
1.一种金属间化合物型的镝镓铁合金粉的制备方法,其特征在 于,采用金属钙、和碱金属氯化物或碱土金属氯化物作还原剂,所述 碱金属氯化物为氯化钠或氯化钾,所述碱土金属氯化物为氯化钙或氯 化镁,直接由氧化镝、氧化镓和铁通过所述还原剂进行还原扩散制备 镝镓铁合金粉,其还原扩散化学反应方程式为:
Dy2O3+Ga2O3+6Ca+4Fe+6MClx=2DyGaFe2+6CaO·MClx
其中,M为碱金属或碱土金属元素,x=1或2;
其制备方法包括以下步骤:
(1)将氧化镝、氧化镓、铁、金属钙、以及碱金属氯化物或碱 土金属氯化物混合均匀得到混合料,其中,混合料中 Dy2O3∶Ga2O3∶Ca∶Fe∶MClx的摩尔百分比为1∶1∶6∶4∶6;
(2)将上述混合料在500~800Kg/cm2的压力下压成料块,置于 真空电阻炉中,并抽真空;
(3)在惰性气体1.05~1.25MPa压力保护下,在加热温度为 950~1100℃下对上述料块进行还原扩散反应7~10小时,得到试料;
(4)冷却上述试料至60℃以下时,即可出炉得到镝镓铁合金粉 的冷却料;
还包括如下后处理步骤:
(1)所述冷却料在5~10%NH4Cl水溶液中浸泡;
(2)用水清洗至溶液呈现棕色,再用2~4体积%醋酸水溶液和1 体积%EDTA氨水溶液清洗,水洗至溶液pH值为中性,过滤;
(3)用无水乙醇冲滤沉淀物,在真空下干燥沉淀物得到沉淀合 金粉。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述惰性气体 为氩气。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中 混合所用时间至少为1.5小时。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中 抽真空为2Pa。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中 在加热前用纯氩气进行清洗。
6.如权利要求1所述的合金粉的制备方法,其特征在于,在后 处理步骤中,浸泡时间至少5小时。
7.如权利要求1所述的合金粉的制备方法,其特征在于,在后 处理步骤中,所述沉淀物在60℃以下真空干燥1~2小时,得到沉淀 合金粉。
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