[发明专利]一种稀土永磁粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于稀土永磁材料领域，涉及一种R-T-B系永磁粉及其制备方法。

技术背景

烧结钕铁硼磁体的制备工艺一般包括铸锭/铸片→粗破碎→气流磨→压型→烧结 5大步骤，其中粗破碎和气流磨属于制粉工序。磁粉的性能对制备高性能钕铁硼磁体至关重 要。一般要求磁粉颗粒分布均匀，尽可能为单晶颗粒、晶体缺陷少、杂质和氧含量低。而制 粉工序中，粗破碎对磁粉的性能有重要影响，将母合金适当粗破碎是保证磁粉晶形、颗粒分 布均匀、氧含量低、气流磨生产效率高的前提。粗破碎一般有两种方式：一种是机械破碎， 另一种是氢破碎(Hydrogen Decrepitation，HD)。机械破碎是将前驱合金用鄂式破碎机、带筛 球磨机在惰性气体保护下一次破碎。但机械破碎制备的粗粉颗粒分布不均匀，较为离散、氧 含量高。

氢破碎是利用在一定的温度和氢压下，氢与金属或金属间化合物反应生成金属氢化物这一 原理，将钕铁硼合金中的富Nd和主相Nd₂Fe₁₄B氢化，分别引起晶界断裂的一种粗破碎方式， 能够最大限度的保证磁粉保持前驱合金的晶形，采用氢破碎工艺能够得到粒度细小、分布均 匀的柱状晶组织磁粉，利于制备高性能的烧结钕铁硼磁体。

有关氢破碎制备R-T-B系永磁粉的国外专利主要是日本、美国、韩国和俄国专利。1988 年美国专利US4760966公开了一种磁性合金破碎制取细粉的方法，公开了制备成分为Nd₁₄Fe₇₇B₈磁粉的四个步骤：加压；氢化；脱氢；细化磁粉。该专利没有对氢破碎的压力，时间 等工艺参数做出限定。美国专利US5580396主要公开了氢破碎热处理工艺中的热处理温度， 其中提到磁粉的制备首先是在500℃以下吸氢处理，再多步脱氢，即先在500℃以下脱氢，再 在600℃以上脱氢，最后在450-1000进行第三步脱氢℃。该专利公开的氢破碎工艺流程较长。 1998年日本专利JP10017908公开了一种制备稀土烧结磁体的R-Fe-B合金粉末或者 R-(Fe，Co)-B合金粉末的方法，制备方法是母合金在密闭良好的容器内充入氢气和惰性气体， 总压控制在0.5-10kg/cm²，氢分压在0.2-2.5kg/cm²之间进行吸氢，然后球磨破碎。1999年日 本专利JP11050110公开了一种用于制备稀土磁体的合金粉末，是采用一种快速凝固技术首先 制取R-T-B薄片，然后在0.10kg/cm²或以上氢压下氢破碎，但没有提及磁粉的结晶状态及氢、 氧含量。2003年日本专利JP2003297622公开了一种吸氢、氢化球磨方法及稀土永磁体的制 备工艺，主要公开了吸氢脱氢的气体成分，没有涉及磁粉的结晶状态及氢、氧含量及具体的 工艺参数。2004年日本专利JP2004285480公开了一种用于制造Nd-Fe-B永磁体的合金粉的 制取方法，具体工艺是在800-1100℃退火，氢化脱氢后在氮气中球磨，该专利主要公开了球 磨的工艺参数及气氛，没有提及磁粉的结晶状态及氢、氧含量及工艺。2006年日本专利 JP2006283095公开了一种稀土合金粉末的生产方法，具体工艺是氢化脱氢后球磨，该专利主 要公开了所述稀土合金磁粉的粒度，没有提及磁粉的结晶状态及氢、氧含量。

1996年韩国专利KR960010820B公开了一种循环重复氢化的热处理设备。1997年日立金 属申请专利JP9134836公开了一种稀土永磁体及氢破碎处理炉。2000年日本专利 JP2000303107和2003年日本专利JP2003082406公开了一种氢化装置以及用其制备的稀土磁 粉和磁体，主要公开了一种氢化装置，没有提及破碎稀土合金块的氢爆工艺参数及过程。