[发明专利]治疗鼻炎的中药制剂及其质量控制方法

权利要求书

1.一种治疗鼻炎的中药制剂的检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

该制剂由如下重量比的原料药制成：

苍耳子  1664g    辛夷  312g    野菊花  104g

金银花  104g    茜草   104g；

该制剂的制备方法为：

以上五味药材，取辛夷和野菊花加12倍量水蒸馏5小时提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；苍耳子加水提取两次，第一次2小时，加水量为8倍，第二次1小时，加水量为6倍，合并煎液，滤过，滤液静置；金银花加水于70～80℃温浸二次，第一次2小时，加水量为10倍，第二次1小时，加水量为8倍，合并浸液，滤过，滤液静置，合并上述两种澄清药液和辛夷与野菊花水溶液，在温度为70℃，压力为-0.06Mpa条件下减压浓缩成相对密度为1.20的浸膏；另取茜草粉碎成粗粉，用8倍量70％乙醇作溶剂，浸渍48小时后，以5ml/min*kg的速度渗漉，收集漉液，回收乙醇，浓缩至60℃时相对密度为1.02的浸膏，静置，取上清液与上述浓缩液合并，静置，滤过，滤液在温度为70℃，压力为-0.06Mpa条件下减压浓缩，浓缩至相对密度为1.25～1.30，加入蔗糖800g和山梨酸钾1.67g，煮沸溶解，滤过，放冷，加入上述辛夷等挥发油，加水至1000ml，搅匀，灌装，105℃流通蒸汽灭菌30min即得；

该制剂的检测方法包括下列a、b、c三种检测方法：

a.金银花的定性检测

取本制剂50ml，用氯仿振摇提取4次，每次30ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；

另取金银花对照药材1g，加氯仿10ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；

照中国药典2005年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以5∶1比例的石油醚-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点；

b.茜草的定性检测

取本制剂50ml，用乙酸乙酯振摇提取4次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；

另取茜草对照药材1g，加乙酸乙酯10ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；

照中国药典2005年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以10∶0.5比例的石油醚-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照品 色谱相应的位置上，显相同的黄绿色斑点；

c.木兰脂素的定量检测

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以38∶61∶1比例的乙腈-水-四氢呋喃混合溶液为流动相；检测波长为278nm；理论板数按木兰脂素峰计算应不低于2000；

取木兰脂素对照品适量，精密称定，用甲醇溶解制成每1ml含65μg的溶液，作为对照品溶液，即得；

精密称取本制剂20g，置分液漏斗中，加水20ml稀释分散，加入乙酸乙酯提取5次，每次50ml，收集提取液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解，置25ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；分别精密吸取对照品溶液5μl、供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本制剂每1g含辛夷以木兰脂素量计，不得少于50μg。