[发明专利]一种具有介孔和微孔结构的钛硅材料的合成方法有效

专利信息
申请号: 200810101124.3 申请日: 2008-02-28
公开(公告)号: CN101519214A 公开(公告)日: 2009-09-02
发明(设计)人: 林民;史春风;朱斌;舒兴田;慕旭宏;罗一斌;汪燮卿;汝迎春 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
主分类号: C01B39/08 分类号: C01B39/08;C01B39/48
代理公司: 中国专利代理(香港)有限公司 代理人: 王景朝;庞立志
地址: 100029*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 微孔 结构 材料 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种具有介孔和微孔结构的钛硅材料的合成方法,其特征在于在超声搅拌下,分别将钛源和硅源加入到有机碱化合物的水溶液中混合均匀后形成两种溶液,然后将上述两种溶液在超声搅拌下混合均匀,再与表面活性剂的水溶液超声搅拌混合均匀,得到摩尔组成为硅源∶钛源∶有机碱化合物∶表面活性剂∶水=1∶(0.001-0.5)∶(0.05-0.8)∶(0.05-0.5)∶(5-200)的混合物,将混合物在密封反应釜中水热晶化,并回收得到钛硅材料,所说的硅源以SiO2计,钛源以TiO2计,所说的钛硅材料,其X-射线衍射谱图中在2θ为2.3°附近、4.0°附近、4.6°附近处有衍射峰,其红外谱图中,在波数550cm-1和960cm-1附近具有吸收谱带,其紫外-可见光谱中在波长为220nm附近有吸收谱带。

2.按照权利要求1的方法,其中,所说硅源选自硅胶、硅溶胶、硅酸钠或无定形二氧化硅;或者选自通式为R14SiO4的有机硅酸酯,R1为具有1-4个碳原子的烷基。

3.按照权利要求1的方法,其中,所说钛源选自TiX4、TiX3、TiOX2或Ti(SO4)2,X代表卤素;或者选自通式为R24TiO4的有机钛酸酯,R2为具有1-6个碳原子的烷基。

4.按照权利要求3的方法,其中,所说的卤素为氯。

5.按照权利要求3的方法,其中,R2为具有2-4个碳原子的烷基。

6.按照权利要求1的方法,其特征在于所说的硅源为有机硅酸酯、钛源为有机钛酸酯。

7.按照权利要求1的方法,其特征在于所说的表面活性剂选自通式为(R3R4NR5R6)+X-的季铵盐类表面活性剂,其中X代表卤素,R3、R4和R5均为少于3个碳原子的烷基,R3、R4和R5的碳原子数相同或不同,R6为具有不少于12个碳原子的烷基。

8.按照权利要求7的方法,其中,R6为具有12-22个碳原子的烷基。

9.按照权利要求7的方法,其中所说的季铵盐类表面活性剂为十四烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵。

10.按照权利要求1的方法,其特征在于所说有机碱化合物选自季铵碱类化合物、脂肪胺类化合物、醇胺类化合物或由它们所组成的混合物。

11.按照权利要求10的方法,其中,脂肪胺类化合物的通式为R7(NH2)n,R7选自具有1-6个碳原子的烷基或者亚烷基,n=1或2。 

12.按照权利要求10的方法,其中,脂肪胺类化合物选自乙胺、正丁胺、丁二胺或己二胺。

13.按照权利要求10的方法,其中,醇胺类化合物的通式为(HOR8)mNH(3-m),R8选自具有1-4个碳原子的烷基,m=1、2或3。

14.按照权利要求10的方法,其中,醇胺类化合物选自单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。

15.按照权利要求10的方法,其中,季铵碱类化合物的通式为(R9)4NOH,R9为具有1-4个碳原子的烷基。

16.按照权利要求10的方法,其中,所说的季铵碱类化合物为四丙基氢氧化铵。 

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