[发明专利]一种含钛介孔材料的合成方法

权利要求书

1.一种含钛介孔材料的合成方法，其特征在于在超声搅拌下，将硅源滴加到有 机碱化合物的水溶液中混合均匀后，再加入钛源，待水解完全后，将所得混 合物与表面活性剂的水溶液混合均匀，得到摩尔组成为硅源∶钛源∶有机碱∶ 表面活性剂∶水＝1∶(0.001-0.5)∶(0.05-0.8)∶(0.01-0.5)∶ (5-250)的混合物，将混合物在密封反应釜水热晶化，并回收得到同时具 有类似介孔MCM-41和部分微孔Ti-ZSM-5的特征的含钛介孔材料，所说的硅 源以SiO₂计，钛源以TiO₂计，所说的同时具有类似介孔MCM-41和部分微孔 Ti-ZSM-5的特征的含钛介孔材料，其X-射线衍射谱图中在2θ为2.3°附近、 4.0°附近、4.6°附近处有衍射峰，其红外谱图中，在波数550cm^-1和960 cm^-1附近具有吸收谱带，其紫外-可见光谱中在波长为220nm附近有较强的 吸收谱带。

2.按照权利要求1的方法，其中，混合物的组成为硅源∶钛源∶有机碱化合物∶ 表面活性剂∶水＝1∶(0.005-0.5)∶(0.05-0.5)∶(0.05-0.5)∶(20-180)。

3.按照权利要求1的方法，其中，硅源选自硅胶、硅溶胶、硅酸钠或者无定形 二氧化硅，或者选自通式为R¹₄SiO₄的有机硅酸酯，R¹为具有1-4个碳原子 的烷基。

4.按照权利要求1的方法，其中，钛源选自TiCl₄、Ti(SO₄)₂或TiOCl₂，或者 选自通式为R²₄OTi₄的有机钛酸酯，R²为具有1-6个碳原子的烷基。

5.按照权利要求4的方法，其中，R²为具有2-4个碳原子的烷基。

6.按照权利要求1的方法，其中，表面活性剂选自通式为(R³R⁴NR⁵R⁶)⁺X^-的季铵 盐类表面活性剂，式中X代表卤素，R³、R⁴和R⁵均为少于3个碳原子的烷 基，R³、R⁴和R⁵的碳原子数相同或不同，R⁶为具有不少于12个碳原子的烷 基。

7.按照权利要求6的方法，其中，R⁶为12-22个碳原子的烷基。

8.按照权利要求6的方法，其中，表面活性剂为十四烷基三甲基溴化铵或十六 烷基三甲基溴化铵。

9.按照权利要求1的方法，其中，有机碱化合物选自脂肪胺类化合物、醇胺类 化合物或季铵碱类化合物，或者由它们所组成的混合物。

10.按照权利要求9的方法，其中，脂肪胺类化合物的通式为R⁷(NH₂)_n，R⁷为具 有1-6个碳原子的烷基或者亚烷基，n＝1或2。

11.按照权利要求9的方法，其中，脂肪胺类化合物为乙胺、正丁胺、丁二胺或 己二胺。

12.按照权利要求9的方法，其中，醇胺类化合物为单乙醇胺、二乙醇胺或三乙 醇胺。

13.按照权利要求9的方法，所说的季铵碱类化合物的通式为(R⁹)₄NOH，R⁹为具 有1-4个碳原子的烷基。

14.按照权利要求9的方法，所说的季铵碱类化合物为四丙基氢氧化铵。

15.按照权利要求1的方法，所说的水热晶化，其条件是在20-190℃密闭容器 中自生压力下处理2-360小时；或者是先在60-120℃下预晶化0.5-10小时， 然后再在80-180℃下晶化1小时至10天。