[发明专利]4-硝基-1,8-萘二甲酸的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810099372.9 申请日: 2008-05-04
公开(公告)号: CN101323576A 公开(公告)日: 2008-12-17
发明(设计)人: 朱惠琴;周建峰;朱凤霞;孙小军 申请(专利权)人: 淮阴师范学院
主分类号: C07C205/57 分类号: C07C205/57;C07C201/10
代理公司: 淮安市科翔专利商标事务所 代理人: 韩晓斌
地址: 223300江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 硝基 甲酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.4-硝基-1,8-萘二甲酸制备方法,其特征在于:该 制备方法选用硝酸铈铵与苊反应得4-硝基-1,8-萘二甲酸, 其中,醋酸为溶剂,聚乙二醇-400为相转移催化剂,硝酸铈 铵为硝化剂和氧化剂。

2.根据权利要求1所述的4-硝基-1,8-萘二甲酸制备 方法,其特征在于具体制备方法如下:苊∶硝酸铈铵∶聚乙 二醇-400依摩尔比1∶1.0~3.0∶0.14~2.8溶于醋酸加热 到30~70℃,反应1.3~2.0h,用TLC跟踪反应,展开剂为 丙酮-石油醚,丙酮-石油醚的体积比1∶5,反应产物倒入冰 水中析出黄色沉淀,水洗2-3次得粗产品,粗品用乙醇重结 晶得4-硝基-1,8-萘二甲酸。

3.根据权利要求1所述的4-硝基-1,8-萘二甲酸制备 方法,其特征在于:以微波辐射为加热方法,具体制备方法 如下:苊∶硝酸铈铵∶聚乙二醇-400依摩尔比1∶1.0~3.0∶ 0.14~1.41溶于醋酸放入微波反应器中进行反应,反应条件 为Power:10-40w;Ramp Time:2-6min;HoLd Time:2-9min; Temperature:40-65℃;Pressure:2-20PSI;其中,TLC跟 踪反应,展开剂为丙酮-石油醚,丙酮-石油醚的体积比1∶5; 反应完成后冷却,析出黄色沉淀,水洗2-3次,用乙醇重结 晶,干燥得4-硝基-1,8-萘二甲酸。

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