[发明专利]4-硝基-1,8-萘二甲酸的制备方法无效
| 申请号: | 200810099372.9 | 申请日: | 2008-05-04 |
| 公开(公告)号: | CN101323576A | 公开(公告)日: | 2008-12-17 |
| 发明(设计)人: | 朱惠琴;周建峰;朱凤霞;孙小军 | 申请(专利权)人: | 淮阴师范学院 |
| 主分类号: | C07C205/57 | 分类号: | C07C205/57;C07C201/10 |
| 代理公司: | 淮安市科翔专利商标事务所 | 代理人: | 韩晓斌 |
| 地址: | 223300江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硝基 甲酸 制备 方法 | ||
1.4-硝基-1,8-萘二甲酸制备方法,其特征在于:该 制备方法选用硝酸铈铵与苊反应得4-硝基-1,8-萘二甲酸, 其中,醋酸为溶剂,聚乙二醇-400为相转移催化剂,硝酸铈 铵为硝化剂和氧化剂。
2.根据权利要求1所述的4-硝基-1,8-萘二甲酸制备 方法,其特征在于具体制备方法如下:苊∶硝酸铈铵∶聚乙 二醇-400依摩尔比1∶1.0~3.0∶0.14~2.8溶于醋酸加热 到30~70℃,反应1.3~2.0h,用TLC跟踪反应,展开剂为 丙酮-石油醚,丙酮-石油醚的体积比1∶5,反应产物倒入冰 水中析出黄色沉淀,水洗2-3次得粗产品,粗品用乙醇重结 晶得4-硝基-1,8-萘二甲酸。
3.根据权利要求1所述的4-硝基-1,8-萘二甲酸制备 方法,其特征在于:以微波辐射为加热方法,具体制备方法 如下:苊∶硝酸铈铵∶聚乙二醇-400依摩尔比1∶1.0~3.0∶ 0.14~1.41溶于醋酸放入微波反应器中进行反应,反应条件 为Power:10-40w;Ramp Time:2-6min;HoLd Time:2-9min; Temperature:40-65℃;Pressure:2-20PSI;其中,TLC跟 踪反应,展开剂为丙酮-石油醚,丙酮-石油醚的体积比1∶5; 反应完成后冷却,析出黄色沉淀,水洗2-3次,用乙醇重结 晶,干燥得4-硝基-1,8-萘二甲酸。
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