[发明专利]乙草胺的甲叉法生产工艺

权利要求书

1.一种乙草胺的甲叉法生产工艺，其特征在于该生产工艺包括如下步骤：(1)在催化剂和稳定剂的作用下，使2-甲基-6-乙基苯胺与多聚甲醛在非芳烃溶剂环己烷、石油醚或环己烷和石油醚的混合物中脱水反应生成2-甲基-6-乙基-N-亚甲基苯胺，该产品不需要提纯即可进行下一步反应；(2)在非芳烃溶剂或无溶剂条件下，使制得的2-甲基-6-乙基-N-亚甲基苯胺与氯乙酰氯进行酰化反应，然后使酰化反应产物与无水乙醇反应得到粗产品，分离得到乙草胺含量在93％以上的乙草胺原药，乙草胺转化率在93％以上；其中稳定剂与2-甲基-6-乙基苯胺的摩尔比优选为0.001-0.1∶1；在2-甲基-6-乙基-N-亚甲基苯胺的生产过程中，反应温度为40-100℃；在2-甲基-6-乙基-N-亚甲基苯胺与氯乙酰氯酰化过程中，反应温度为15-120℃。

2.根据权利要求1的乙草胺的甲叉法生产工艺，其特征在于催化剂优选为有机碱、无机碱或有机碱和无机碱的混合物。

3.根据权利要求2的乙草胺的甲叉法生产工艺，其特征在于有机碱优选为三甲胺、三乙胺、三正丁基胺、吡啶或N-甲基吡咯，无机碱优选为碱金属氢氧化物，碱金属氧化物或碱金属碳酸盐。

4.根据权利要求1的乙草胺的甲叉法生产工艺，其特征在于稳定剂优选使用过渡金属粉末或负二价硫的化合物或过渡金属粉末与负二价硫化合物的混合物。

5.根据权利要求4的乙草胺的甲叉法生产工艺，其特征在于金属粉末优选为铁粉、锡粉或锌粉，负二价硫的化合物优选为(NH₄)₂S、NH₄HS或Na₂S。

6.根据权利要求4或5的乙草胺的甲叉法生产工艺，其特征在于在使用过渡金属粉末与负二价硫化合物的混合物的情况下，过渡金属粉末与负二价硫化合物的摩尔比优选为1∶1-8∶1。

7.根据权利要求1的乙草胺的甲叉法生产工艺，其特征在于当非芳烃溶剂为环己烷和石油醚的混合物时，如果石油醚质量占混合物质量的20％以下，则非芳烃溶剂优选占总反应物质量的75-90％；如果石油醚质量占混合物质量的20-45％，则非芳烃溶剂优选占总反应物质量的60-80％；如果石油醚质量占混合物质量的45-80％，则非芳烃溶剂优选占总反应物质量的45-60％；如果石油醚质量占混合物质量的80％以上，则非芳烃溶剂优选占总反应物质量的35-50％。