[发明专利]腰息痛胶囊的质量控制方法

说明书

【技术领域】

本发明属于中药技术领域，具体涉及腰息痛胶囊的质量控制方法。

【背景技术】

腰息痛胶囊的功能主治包括舒筋活络，祛瘀止痛，活血驱风。用于风湿性关节炎，肥大性腰椎炎，肥大性胸椎炎，颈椎炎，坐骨神经痛，腰肌劳损。其用法用量为口服，一次2粒，一日3次，饭后服。

腰息痛胶囊临床上应注意以下3项：

1、心脏病及胃肠不适者慎服。

2、若出现恶心、呕吐、腹痛、头昏眼花，口舌、四肢及全身发麻，胃寒，继之瞳孔散大，视觉模糊，呼吸困难，手足抽搐，躁动及大小便失禁应停服，迅速去医院就诊。

3、腰息痛胶囊不宜大量、长期服用。

目前本发明涉及的腰息痛胶囊的处方、制法、形状和鉴别方法如下：

【处方】白芷  78克    草乌(制)    52克    独活    52克

        桑寄生26克    续断        52克    牛膝    52克

        三七  47克    当归        26克    防风    52克

        威灵仙52克    秦艽        52克    骨碎补  26克

        川加皮52克    防己        78克    海风藤  52克

        红花  52克    杜仲        46克    土萆薢  26克

        何首乌46克    千年健      52克    赤芍    78克

        桂枝  52克    对乙酰氨基酚100克

【制法】以上二十三味，除对乙酰氨基酚外，取当归、三七及白芷39克、制草乌26克粉碎成粗粉，剩余白芷、制草乌及其余独活等十八味，加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.3～1.35(80℃测)的稠膏，与上述粗粉混合均匀，烘干，粉碎成细粉，加入对乙酰氨基酚，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。

【性状】腰息痛胶囊为胶囊剂，内容物为灰棕色的粉末；味苦、甘。

【鉴别】(1)取腰息痛胶囊，置显微镜下观察：石细胞单个散在或2-5个成群，类方形、长方形或椭圆形，胞腔大，壁稍厚，纹孔明显，胞腔内偶见有淀粉粒。树脂道碎片黄色，直径60-128微米，腔道中含滴状或块状分泌物。

(2)取腰息痛胶囊内容物0.6克，置50毫升锥形瓶中，加无水乙醇20毫升，在水浴上微沸3分钟，滤过，滤液挥尽乙醇，加稀盐酸10毫升，置水浴中加热30分钟，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠液数滴，加碱性β-萘酚试液数滴，即生成猩红色沉淀。

(3)取腰息痛胶囊内容物3克，加乙醚30毫升浸渍1小时，时时振摇，倾去乙醚，残渣挥干乙醚，加甲醇30毫升超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30毫升使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30毫升，合并正丁醇提取液，用氨试液50毫升洗涤，正丁醇层再用正丁醇饱和的水50毫升洗涤，分取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1毫升使溶解，作为供试品溶液。

另取人参皂苷Rg1对照品适量，加甲醇制成每1毫升含1毫克的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(4)取腰息痛胶囊内容物5克，加乙醚30毫升，水浴回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1毫升使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5克，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。

本发明涉及胶囊含有的草乌为毛茛科植物北乌头Aconitumkusnezoffii Reichb.的块根，含乌头碱(aconitine)和阿替新碱(atisine)等毒性生物碱。草乌中均含有多种生物碱，其中乌头碱毒性最大。其毒性表现如下：