[发明专利]一种二乙氨基乙硫醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明具体涉及医药技术领域的一种二乙氨基乙硫醇的制备方 法。

背景技术：

泰妙菌素(Tiamulin)是一种二萜烯类动物专用抗生素，主要用 于防治家畜家禽呼吸系统疾病和动物促生长，是世界上十大兽用抗生 素之一。近几年来，泰妙菌素在养殖业，特别是鸡养殖业和猪养殖业 中被大量广泛的应用。而作为生产泰妙菌素的关键中间体，二乙氨基 乙硫醇在生产泰妙菌素的制药企业中有很大的需求量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种反应活性高，定向性好， 产品纯度高，得率高，操作工艺流程短，极少造成环境污染的二乙氨 基乙硫醇的制备方法。

本发明采用如下技术方案：

本发明所述方法包括：先由碳酸乙烯酯与无水硫氰酸盐反应生成 中间体环硫乙烷和副产物氰酸盐与气体二氧化碳，再用二乙胺与中间 体环硫乙烷进行加成反应生成二乙氨基乙硫醇，所述方法包括如下具 体步骤：

a、将碳酸乙烯酯与无水硫氰酸盐反应摩尔比为1∶1～1.5，在 温度80℃～100℃反应，保温4～5小时，生成环硫乙烷和副产物氰 酸盐，气体二氧化碳可直接排放：

ASCN+C₂H₄O₂CO→AOCN+C₂H₄S+CO₂

A为金属盐；

b、将环硫乙烷和二乙胺进行加成反应，摩尔比为1∶1～1.5， 在温度60℃～75℃之间，回流反应3-4小时后缓慢升温到60-120℃ ℃常压蒸馏出过量的二乙胺，剩余物为二乙氨基乙硫醇：

C₂H₄S+R₂NH→R₂NCH₂CH₂SH

R：CH3CH2-。

本发明所述硫氰酸盐包括硫氰酸钾、硫氰酸钠和硫氰酸铵：

ASCN+C₂H₄O₂CO→AOCN+C₂H₄S+CO₂

A：Na或K或NH4。

本发明在副产物氰酸盐用水冲洗后制成含量能达到98％以上的可 作工业品直接出售的氰酸盐。

本发明由于环硫乙烷沸点较低，且毒性较大，为防止环硫乙烷泄 露，整个工艺流程在整体密闭系统内进行。

本发明积极效果如下：

本发明采用环硫乙烷和二乙胺加成反应生成二乙氨基乙硫醇的 合成路线具有工艺流程短，工序简单、收率高、纯度高、能耗小、污 染小、成本低的特点，适合于企业生产的合成方法。

具体实施方式

本发明的合成路线合成路线短，工艺流程短，投资少，工序少， 成本低，得到的二乙氨基乙硫醇纯度高，可与进口试剂级别二乙氨基 乙硫醇等同量使用，适合于企业工业化生产。

本发明采用的反应机理和方程式如下：

(1)由碳酸乙烯酯与无水硫氰酸盐反应制备环硫乙烷和氰酸盐。

ASCN+C₂H₄O₂CO→AOCN+C₂H₄S+CO₂

A：Na或K或NH4

(2)由环硫乙烷与二乙胺反应制备二乙氨基乙硫醇。

C₂H₄S+R₂NH→R₂NCH₂CH₂SH

R：CH3CH2-

为了实现上述发明目的，本发明采取如下技术合成方案：

一种二乙氨基乙硫醇的制备方法，其特征在于所述方法包括：先 由碳酸乙烯酯与无水硫氰酸盐反应生成中间体环硫乙烷和副产物氰 酸盐与二氧化碳。再用二乙胺与中间体环硫乙烷进行加成反应生成二 乙氨基乙硫醇。

具体而言，所述方法包括如下具体步骤：

a、将碳酸乙烯酯与无水硫氰酸盐反应，在温度80℃～100℃反 应，保温4～5小时，生成环硫乙烷和副产物氰酸盐，气体二氧化碳 可直接排放。