[发明专利]一种二乙氨基乙硫醇的制备方法有效
| 申请号: | 200810080197.9 | 申请日: | 2008-12-19 |
| 公开(公告)号: | CN101434567A | 公开(公告)日: | 2009-05-20 |
| 发明(设计)人: | 段新峰;孙美菊 | 申请(专利权)人: | 段新峰 |
| 主分类号: | C07C323/25 | 分类号: | C07C323/25;C07C319/06 |
| 代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 董金国 |
| 地址: | 050021河北省石家庄*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 硫醇 制备 方法 | ||
1.一种二乙氨基乙硫醇的制备方法,其特征在于所述方法包括:
先由碳酸乙烯酯与无水硫氰酸盐反应生成中间体环硫乙烷和副产物 氰酸盐与气体二氧化碳,再用二乙胺与中间体环硫乙烷进行加成反应 生成二乙氨基乙硫醇,所述方法包括如下具体步骤:
a、将碳酸乙烯酯与无水硫氰酸盐反应摩尔比为1∶1~1.5,在温 度80℃~100℃反应,保温4~5小时,生成环硫乙烷和副产物氰酸 盐,气体二氧化碳可直接排放:
ASCN+C2H4O2CO→AOCN+C2H4S+CO2
A:Na或K或NH4;
b、将环硫乙烷和二乙胺进行加成反应,摩尔比为1∶1~1.5,在 温度60℃~75℃之间,回流反应3-4小时后缓慢升温到90-120℃常压 蒸馏出过量的二乙胺,剩余物为乙氨基乙硫醇:
C2H4S+R2NH→R2NCH2CH2SH
R:CH3CH2-。
2.根据权利要求1所述的一种二乙氨基乙硫醇的制备方法,其 特征在于在副产物氰酸盐用水冲洗后制成含量能达到98%以上的可 作工业品直接出售的氰酸盐。
3.根据权利要求1所述的一种二乙氨基乙硫醇的制备方法,其 特征在于由于环硫乙烷沸点较低,且毒性较大,为防止环硫乙烷泄露, 整个工艺流程在整体密闭系统内进行。
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