[发明专利]一种二乙氨基乙硫醇的制备方法有效

专利信息
申请号: 200810080197.9 申请日: 2008-12-19
公开(公告)号: CN101434567A 公开(公告)日: 2009-05-20
发明(设计)人: 段新峰;孙美菊 申请(专利权)人: 段新峰
主分类号: C07C323/25 分类号: C07C323/25;C07C319/06
代理公司: 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 代理人: 董金国
地址: 050021河北省石家庄*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨基 硫醇 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种二乙氨基乙硫醇的制备方法,其特征在于所述方法包括:

先由碳酸乙烯酯与无水硫氰酸盐反应生成中间体环硫乙烷和副产物 氰酸盐与气体二氧化碳,再用二乙胺与中间体环硫乙烷进行加成反应 生成二乙氨基乙硫醇,所述方法包括如下具体步骤:

a、将碳酸乙烯酯与无水硫氰酸盐反应摩尔比为1∶1~1.5,在温 度80℃~100℃反应,保温4~5小时,生成环硫乙烷和副产物氰酸 盐,气体二氧化碳可直接排放:

ASCN+C2H4O2CO→AOCN+C2H4S+CO2

A:Na或K或NH4

b、将环硫乙烷和二乙胺进行加成反应,摩尔比为1∶1~1.5,在 温度60℃~75℃之间,回流反应3-4小时后缓慢升温到90-120℃常压 蒸馏出过量的二乙胺,剩余物为乙氨基乙硫醇:

C2H4S+R2NH→R2NCH2CH2SH 

R:CH3CH2-。

2.根据权利要求1所述的一种二乙氨基乙硫醇的制备方法,其 特征在于在副产物氰酸盐用水冲洗后制成含量能达到98%以上的可 作工业品直接出售的氰酸盐。

3.根据权利要求1所述的一种二乙氨基乙硫醇的制备方法,其 特征在于由于环硫乙烷沸点较低,且毒性较大,为防止环硫乙烷泄露, 整个工艺流程在整体密闭系统内进行。

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