[发明专利]苦参生物碱的络合萃取剂及其萃取方法

说明书

技术领域

本发明属于植物活性物质提取纯化技术领域，具体涉及到苦参生物碱的络合萃取剂及其 萃取方法。

背景技术

生物碱是存在于生物体内的一类具有显著生理活性的含氮有机碱，是中药中一类重要的 功能成分。大多数生物碱存在于植物体中，故又称之为植物碱。生物碱一般都具有显著的生 理活性，表现在：抗菌消炎、抗肿瘤活性，作用于心血管、神经系统和消化排泄系统以及杀 虫和抗寄生虫活性等。其药用价值已经受到了医学界的关注。

目前植物生物碱的提取方法，一般是将植物捣碎，用稀酸浸泡，然后在浸出液中加入氨 水或碳酸钠，使生物碱从其盐溶液中游离出来；然后，根据不同类型的原材料和设备分别采 用：(1)用乙醚、氯仿、丙酮等有机溶剂萃取，根据不同生物碱的极性和溶解性的差异进行 物理萃取或是洗脱处理；(2)应用超临界CO₂萃取法进行生物碱的分离；(3)树脂法分离，包 括离子交换树脂法和大孔树脂法；(4)膜分离技术的应用，借助膜在分离过程中良好的选择 性、渗透作用，使不同分子量的生物碱的组分得以分离；(5)利用高速逆流色谱技术对生物 碱进行分离纯化。然而，在上述生物碱提取分离技术中，存在提取效率低、产业化技术不成 熟、能源消耗大或设备费用昂贵等问题，与中药现代化进程中安全、有效、可控的要求还有 差距。

发明内容

本发明的目的是针对生物碱提取中存在的上述问题，提供一种产业化技术成熟、能耗低、 提取效率高、设备简单、安全、有效的苦参生物碱的络合萃取剂及其萃取方法。

本发明提供的苦参生物碱的络合萃取剂是由萃取剂、稀释剂和助溶剂三种组分组成，其 中萃取剂二(2-乙基己基)磷酸(P204)为1.7-4.5份，稀释剂煤油为1.6-3.2份，助溶 剂石油醚为1--3.8份，均为容积比。

本发明提供的苦参生物碱的络合萃取步骤如下：

(1)预处理：精选无杂质的苦参原料，干燥后粉碎通过40-60目筛，置入不锈钢容器 中，按料液比(w/v)3∶5加入浓氨水浸润20min，在此基础上再按料液比(w/v)1∶10继 续加入氯仿浸泡30min，得混合料液A样；

(2)超声波提取：将A样置入80KHZ、250W的超声波提取装置中，在30℃条件下超声 波辅助提取30min，然后用纱布或精密滤纸过滤，弃去残渣，收集过滤液，得B样；

(3)制备水溶液：将B样浓缩回收氯仿，得膏状物，然后加入适量饮用水，制得含苦 参总碱的水溶液C样；

(4)制备络合萃取剂：按体积比(v/v)取二(2-乙基己基)磷酸1.7-4.5份、煤油 1.6-3.2份和石油醚1--3.8份，混合均匀为D样；

(5)萃取过程：将C样置入密闭容器中，并按体积比(v/v)1～4∶1加入D样，在20～ 40℃条件下，振荡萃取10～40min，然后静置分离30～90min，分离后的上层有机相含有萃取 剂与生物碱络合生成的萃合物，下层为萃余液，将萃合物分离出有机相，得E样；

(6)反萃过程：将E样与PH1～4的酸性水按(v/v)1∶1～3倒入密闭容器中混合，在 20～60℃条件下振荡10～40min，进行反萃操作，然后静置分离40～90min；分离后得到的有 机相为混合萃取剂，水相即为含有苦参总碱的反萃水溶液；对分离后的有机相重复反萃取操 作1～3次，反萃取完全的有机相可以在萃取过程重复使用，收集合并反萃取水溶液，得F样；

(7)浓缩：F样在50～70℃条件下浓缩成一定浓度的棕色溶液，即为苦参总碱产品。

所得产品可采用溴麝香草酚蓝试液为显色剂的酸性染料结合法对生物碱的总量进行测 定，也可用液相色谱法对单一组分进行分别定量分析测定。

本发明的苦参生物碱的络合萃取剂及其萃取方法是以可逆络合反应为基础实现对植物生 物碱的萃取，与有机溶剂(乙醚、氯仿等)对植物中生物碱的物理萃取的理论基础与工艺过 程不同。此种方法对极性有机物稀溶液的分离具有很强的选择性，络合反应形成的萃合物在 温度、PH等条件发生变化时可以重新分解，从而实现极性有机化合物的分离和萃取剂的回收 再利用。