[发明专利]苦参生物碱的络合萃取剂及其萃取方法无效
| 申请号: | 200810080185.6 | 申请日: | 2008-12-16 |
| 公开(公告)号: | CN101428059A | 公开(公告)日: | 2009-05-13 |
| 发明(设计)人: | 王贤萍;段泽敏;韩海滨;胡菲 | 申请(专利权)人: | 山西省农业科学院农产品综合利用研究所 |
| 主分类号: | A61K36/489 | 分类号: | A61K36/489;B01D11/00;C07G5/00 |
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| 地址: | 030031*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 苦参 生物碱 络合 萃取 及其 方法 | ||
1.一种苦参生物碱的络合萃取剂,其特征在于是由下列试剂及相应的容积比组成: 二(2-乙基己基)磷酸1.7-4.5份,煤油1.6-3.2份,石油醚1-3.8份。
2.权利要求1所述的苦参生物碱的络合萃取剂,其特征在于,络合萃取剂是由下列试剂 的容积比组成:二(2-乙基己基)磷酸2.5-3.5份,煤油2-2.5份,石油醚2.5-3份。
3.一种苦参生物碱的络合萃取方法,其特征在于步骤如下:
(1)预处理:精选无杂质的苦参原料,干燥后粉碎通过40-60目筛,置入不锈钢容器 中,按料液比(w/v)3∶5加入浓氨水浸润20min,在此基础上再按料液比(w/v)1∶10继 续加入氯仿浸泡30min,得混合料液A样;
(2)超声波提取:将A样置入80KHZ、250W的超声波提取装置中,在30℃条件下超声 波辅助提取30min,然后用纱布或精密滤纸过滤,弃去残渣,收集过滤液,得B样;
(3)制备水溶液:将B样浓缩回收氯仿,得膏状物,然后加入适量饮用水,制得含苦 参总碱的水溶液C样;
(4)制备络合萃取剂:按体积比(v/v)取二(2-乙基己基)磷酸1.7-4.5份、煤油 1.6-3.2份和石油醚1-3.8份,混合均匀为D样;
(5)萃取过程:将C样置入密闭容器中,并按体积比(v/v)1~4∶1加入D样,在20~ 40℃条件下,振荡萃取10~40min,然后静置分离30~90min,分离后的上层有机相含有萃取 剂与生物碱络合生成的萃合物,下层为萃余液,将萃合物分离出有机相,得E样;
(6)反萃过程:将E样与PH1~4的酸性水按(v/v)1∶1~3倒入密闭容器中混合,在 20~60℃条件下振荡10~40min,进行反萃操作,然后静置分离40~90min;分离后得到的有 机相为混合萃取剂,水相即为含有苦参总碱的反萃水溶液;对分离后的有机相重复反萃取操 作1~3次,反萃取完全的有机相可以在萃取过程重复使用,收集合并反萃取水溶液,得F样;
(7)浓缩:F样在50~70℃条件下浓缩成一定浓度的棕色溶液,即为苦参总碱产品。
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