[发明专利]微波辅助酸催化过氧化氢氧化茴香脑制取茴香醛的方法

权利要求书

1.微波辅助酸催化过氧化氢氧化茴香脑制取茴香醛的方法，其特征是：包括如下步骤：

（1）将溶剂无水乙醇、酸催化剂和5～30%过氧化氢溶液加入到茴香脑中，放入微波反应器内，所述的酸催化剂分别使用过氧乙酸或Fe₂O₃/SO₄^2-型固体超强酸；

（2）在24～300w的微波条件下反应时间为10～120min；

（3）将上述反应液浓缩除乙醇后冷却至室温，加入硫酸亚铁溶液到淀粉碘化钾试纸不变蓝色即可；

（4）将步骤3的浓缩液用水蒸气蒸馏蒸出挥发油；

（5）将挥发油用干燥剂干燥，离心分离，即得到茴香醛。

2.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（1）中所述的各组分加入的体积比为无水乙醇︰茴香脑=3︰1～7︰1，过氧化氢︰茴香脑= 1︰1～5︰1，过氧乙酸︰茴香脑=0.2︰1～1︰1或Fe₂O₃/SO₄^2-型固体超强酸与茴香脑的质量比为0.2︰1～1︰1。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征是：步骤（1）所述的无水乙醇与茴香脑的优选体积比为：无水乙醇︰茴香脑=5︰1。

4.如权利要求1或2所述的方法，其特征是：以过氧乙酸为催化剂的参数为：微波功率120w，过氧乙酸与茴香脑的体积比为0.6︰1，过氧化氢的浓度为25%，反应时间为10min。

5.如权利要求1或2所述的方法，其特征是：以Fe₂O₃/SO₄^2-型固体超强酸为催化剂的参数为：微波功率120w， Fe₂O₃/SO₄^2-型固体超强酸与茴香脑的质量比为0.6︰1，过氧化氢的浓度为25%，反应时间为10min。

6.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（1）所述的过氧化氢的加入量为过氧化氢与茴香脑的体积比为：过氧化氢︰茴香脑=3︰1。

7.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（5）所述干燥剂为无水硫酸钠。

8.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（5）所述的离心分离的时间为15min，转速为5000r/min。