[发明专利]从大红八角果中提取高纯度莽草酸的方法无效
申请号: | 200810073502.1 | 申请日: | 2008-03-19 |
公开(公告)号: | CN101250104A | 公开(公告)日: | 2008-08-27 |
发明(设计)人: | 黄初升;阳小勇;刘红星;何冬梅 | 申请(专利权)人: | 广西师范学院 |
主分类号: | C07C62/04 | 分类号: | C07C62/04;C07C51/42;C07C51/47;A61K36/57 |
代理公司: | 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 | 代理人: | 翁建华 |
地址: | 530001广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 大红 八角 提取 纯度 莽草 方法 | ||
1.一种从大红八角果中提取高纯度莽草酸的方法,将干八角果按常规技术粉碎、以非极性溶剂脱除八角油;其特征是将脱油后的八角渣凉干后,用工业乙醇回流提取脱油后的八角渣,合并提取液浓缩为浸膏;再用热水溶解、沉淀、吸油、过滤;浓缩后将该液体经中性大孔吸附树脂除杂,用碱性阴离子交换树脂纯化,再使所得莽草酸粗品挥发溶剂后溶于热水中,加入丙酮冷冻结晶、重结晶即得莽草酸精品。
2.如权利要求1所述的从大红八角果中提取高纯度莽草酸的方法,其特征是回流提取脱油后的八角渣时,工业乙醇的浓度是80%~85%;提取用量及时间为:每次乙醇的加入容积量与八角渣原料重量比分别为3倍、2.5倍、2倍、2倍,提取时间分别为3、3、2.5、2小时。
3.如权利要求1所述的从大红八角果中提取高纯度莽草酸的方法,其特征是用热水溶解浸膏时水的体积比及温度为:浸膏∶热水=1∶5~7;在75~85℃的热水浴中加热一小时。
4.如权利要求1所述的从大红八角果中提取高纯度莽草酸的方法,其特征是中性大孔吸附树脂除杂时,大孔吸附树脂的用量及洗脱液为:树脂用量为八角原料重量的0.6~0.8倍;用蒸溜水洗脱至无色或PH为中性,并收集洗脱液浓缩至原体积的四分之一。
5.如权利要求1所述的从大红八角果中提取高纯度莽草酸的方法,其特征是用碱性阴离子交换树脂纯化时,碱性阴离子交换树脂的用量及洗脱液为:树脂用量为八角原料重量的1.0~1.2倍;先用蒸溜水洗脱至颜色很浅,后改用浓度为20%~25%的醋酸洗脱至颜色很浅,收集醋酸洗脱液。
6.如权利要求1所述的从大红八角果中提取高纯度莽草酸的方法,其特征是莽草酸粗品挥发溶剂后溶于50~60℃的热水中达饱和后加入2倍体积的丙酮冷冻结晶,结晶温度-10℃、时间一周。
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