[发明专利]烷基胺硅胶毛细管整体柱及其制备方法与应用

权利要求书

1、一种烷基胺硅胶毛细管整体柱，包括毛细管和固定相，其特征在于固定相结构为下式：

式中：代表硅胶毛细管整体柱，

R代表正链烷基，

R₁代表氢或正链烷基。

2、根据权利要求1所述的烷基胺硅胶毛细管整体柱，其特征在于：

R代表碳原子数从6个至30个的正链烷基，

R₁代表氢或碳原子数从1个至20个的正链烷基。

3、根据权利要求1或2所述的烷基胺硅胶毛细管整体柱，其特征在于：

R代表碳原子数从8个至18个的正链烷基，

R₁代表氢或碳原子数从1个至20个的正链烷基。

4、根据权利要求1所述的烷基胺硅胶毛细管整体柱的制备方法，其特征在于具体合成步骤如下：先制备出硅胶毛细管整体柱，然后制得含环氧基的硅胶毛细管整体柱，最后接上烷基胺得到烷基胺硅胶毛细管整体柱。

5、根据权利要求4所述的烷基胺硅胶毛细管整体柱的制备方法，其特征在于所述的硅胶毛细管整体柱为采用溶胶-凝胶法制备的。

6、根据权利要求5所述的烷基胺硅胶毛/细管整体柱的制备方法，其特征在于由四甲氧基硅烷(TMOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作为共聚反应混合前驱体、聚乙二醇(PEG)为相分离诱导剂、尿素为制中孔剂及乙酸为催化剂，在经预处理的石英毛细管内水解缩聚成凝胶，经陈化、热处理制得中孔、干燥和老化等凝胶后续处理得到。

7、根据权利要求4所述的烷基胺硅胶毛细管整体柱的制备方法，其特征在于含环氧丙烷基团的硅烷偶联剂溶解在10～15倍(体积比)的有机溶剂中，通过高压输液泵以在柱衍生化的方式与硅胶毛细管整体柱上的硅羟基反应，其反应温度为105～115℃，反应时间为4h-8h，

反应式中：代表硅胶毛细管整体柱，

X代表甲氧基、乙氧基或氯。

8、根据权利要求7所述的烷基胺硅胶毛细管整体柱制备方法，其特征在于所用含环氧丙烷基团的硅烷偶联剂有3一缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷或3一缩水甘油基三乙氧基硅烷、3一缩水甘油基丙基二甲基一氯硅烷，所用有机溶剂有甲苯，乙醇，N，N-二甲基甲酰胺。

9、根据权利要求4所述的烷基胺硅胶毛细管整体柱的制备方法，其特征在于烷基胺通过柱上衍生化的方式键合到含环氧基的硅胶毛细管整体柱上。

10、根据权利要求9所述的烷基胺硅胶毛细管整体柱的制备方法，其特征在于烷基胺溶解在有机溶剂中，通过高压输液泵注入含环氧基的硅胶毛细管整体柱中，以在线柱内改性方式进行表面化学修饰，其反应温度为30～90℃，反应时间为4h-8h，

反应式中：代表硅胶毛细管整体柱，

R代表正链烷基，

R₁代表氢或正链烷基。

11、根据权利要求9所述的烷基胺硅胶毛细管整体柱制备方法，其特征在于所用的烷基胺用下式表示：R一NH一R1，式中R代表碳原子数从6个至30个的正链烷基，优选碳原子数8个至18个的正链烷基，R1代表H或碳原子数从1个至20个的正链烷基，所用有机溶剂有甲醇，乙醇。

12、权利要求1所述的烷基胺硅胶毛细管整体柱在中性、酸性和碱性有机化合物中的应用。