[发明专利]一种掺钕钒酸镧钇激光晶体及其制备方法和应用

说明书

技术领域    本发明涉及光电子功能材料技术领域，尤其涉及人工晶体和晶体生长领域中的 一种可应用于固体激光器的掺钕钒酸镧钇激光晶体及其生长方法以及应用。

专利背景    激光晶体是固体激光器的工作物质，由基质材料和激活离子组成。自1960年， 人造红宝石脉冲激光器研制成功以来，迄今为止，已发现了数百种激光晶体，但因各种原因， 能真正得到实际应用的激光晶体只有十来种。

目前，掺钕离子的钇铝石榴石(Nd:YAG)晶体，因具有较好的物理和化学性能，且易于 生长出高光学质量、大尺寸的优质晶体，而得到广泛的应用。但是，作为轻便型的激光器， 必须实现LD泵浦下的全固化，而Nd:YAG晶体在808nm的吸收峰线宽仅1nm，而典型LD 输出线宽达3nm，且发射波长存在0.2～0.3nm/℃的温度系数。因此，采用LD泵浦Nd:YAG 晶体时，为了提高泵浦效率，使LD的输出波长正好对准Nd:YAG晶体的吸收峰，需要使用 额外的温控装置调节LD的工作温度。为此，国际上掀起了探索适于LD泵浦的高效率、宽 吸收带激光晶体的研究热潮。

近年来研究发现，掺钕的钒酸钇(Nd:YVO₄)晶体与Nd:YAG晶体相比，具有较大的受 激发射截面，其在a轴方向Nd:YVO₄晶体1064nm波长的受激发射截面约为Nd:YAG晶体的 4倍，且在泵浦波长808nm处具有较宽的吸收带(约为Nd:YAG的5倍)。因此，Nd:YVO₄晶体具有比较低的泵浦阈值及比较高的转换效率，特别适合于LD泵浦的全固态固体激光器。 另外，对于LD泵浦掺Nd介质腔内倍频实现532nm的激光输出，Nd:YVO₄晶体是一种最重 要的材料。因为，在端面泵浦的系统中，泵浦光束通常是高度聚焦的，很难在超过几毫米的 距离内维持小的束腰，而吸收截面和增益都很高的Nd:YVO₄晶体将具有较大的优势。

然而，要获得高光学质量、物理性能优良的Nd:YVO₄晶体并不容易，一方面正钒酸盐晶 体在高温下，特别是在熔化后易于分解成含低价态V的多钒酸盐和O₂、V₂O₅等挥发性气体， 因此其在生长结束后处于严重的缺氧状态，晶体内部的多钒酸盐容易脱溶析出，形成微小的 散射颗粒及色心。另一方面，Nd:YVO₄晶体在生长过程中所形成的刃型位错在热应力的作用 下，向垂直滑移面的平面移动后，会形成小角度晶界。这些因素都将严重影响Nd:YVO₄晶体 的光学均匀性，大大降低晶体加工的成品率。

发明内容    本发明的目的是提供一种光学均匀性好、物理性能优良、能够直接采用激光二 极管泵浦且具有较高转换效率的掺钕钒酸镧钇激光晶体及其制备方法和应用。

本发明采用以下技术方案：掺钕钒酸镧钇激光晶体的化学式为：Nd_x:La_yY_1-x-yVO₄，其中x＝0～ 0.05，y＝0.002～0.2，掺钕钒酸镧钇激光晶体属四方晶系，其空间群为D_4h，密度约为 4.23g·cm^-3，莫氏硬度约为4～5(近似玻璃)。

上述的掺钕钒酸镧钇激光晶体采用熔体提拉(Czochralski)法进行单晶生长，其制备方 法如下：

1)高纯多晶原料合成。按合成Ndx:LayY1-x-yVO4化学计量比准确称取药品，Y₂O₃纯 度99.99％、La₂O₃纯度99.99％、Nd₂O₃纯度99.99％、NH₄VO₃纯度99.5％，并将所称取的药 品放入刚玉研钵中研磨均匀、压片，然后进行高温烧结。

2)单晶生长。采用铱金坩埚作为烧结后合成好的晶体生长的容器，在提拉炉中，使其 在惰性气体的气氛下进行单晶提拉，其生长温度约为1800～1900℃，生长速度为0.5～ 2.0mm/h，晶体转速为12～30r/min。透过单晶提拉炉上的石英观察窗观察晶体生长时光圈及 生长趋势的变化情况，并通过欧陆表调节电势的升降及其变化速率，以控制晶体生长形态。