[发明专利]一种雷诺嗪的合成方法无效

专利信息
申请号: 200810070833.X 申请日: 2008-03-26
公开(公告)号: CN101544617A 公开(公告)日: 2009-09-30
发明(设计)人: 邓志平;邓志明;邓志清 申请(专利权)人: 福建天泉药业股份有限公司
主分类号: C07D295/15 分类号: C07D295/15;A61P9/10
代理公司: 厦门市首创君合专利事务所有限公司 代理人: 李雁翔
地址: 364000*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 雷诺 合成 方法
【权利要求书】:

1、一种雷诺嗪的合成方法,包括以下几个步骤:

a:N-(2,6-二甲基苯基)-2-(1-哌嗪基)乙酰胺的制备

在反应容器中加入N-(2,6—二甲基苯基)氯乙酰胺、无水哌嗪溶于无水乙醇中进行反应,混合物搅拌回流3~5小时,冷至室温,用碱水调节pH=9~10,回收溶剂后,加入乙酸乙酯溶解,过滤,滤液回收溶剂至干后加入无水乙醚搅拌析出沉淀,过滤,取沉淀干燥得N-(2,6-二甲苯基)-2-(1-哌嗪基)乙酰胺;

b:雷诺嗪的制备

在反应容器中加入N-(2,6-二甲基苯基)-1-哌嗪乙酰胺和1—(2—甲氧基苯氧基)—2,3—环氧丙烷溶于无水乙醇进行反应,反应混合物搅拌回流3~5小时,反应完毕后回收溶剂得到雷诺嗪粗品。

2、根据权利要求1中所述的雷诺嗪的合成方法,其特征在于:步骤a优选用碱水调节反应混合物pH=9。

3、根据权利要求2中所述的雷诺嗪的合成方法,其特征在于:步骤a中所述的碱水为氨水。

4、根据权利要求3中所述的雷诺嗪的合成方法,其特征在于:步骤a中N-(2,6—二甲基苯基)氯乙酰胺:无水哌嗪的重量比为1:1.36~2。

5、根据权利要求3中所述的雷诺嗪的合成方法,其特征在于:步骤a中N-(2,6—二甲基苯基)氯乙酰胺:无水哌嗪的重量比优选为1:1.72。

6、根据权利要求4中所述的雷诺嗪的合成方法,其特征在于:步骤b中N-(2,6-二甲基苯基)-1-哌嗪乙酰胺:1—(2—甲氧基苯氧基)—2,3—环氧丙烷的重量比为1:0.5~1.25。

7、根据权利要求4中所述的雷诺嗪的合成方法,其特征在于:步骤b中N-(2,6-二甲基苯基)-1-哌嗪乙酰胺:1—(2—甲氧基苯氧基)—2,3—环氧丙烷的重量比优选为1:0.8。

8、根据权利要求1中所述的雷诺嗪的合成方法,还包括步骤c:将雷诺嗪粗品用乙醇/四氢呋喃溶液重结晶,得雷诺嗪纯品。

9、根据权利要求8中所述的雷诺嗪的合成方法,其特征在于:将雷诺嗪粗品溶于体积比为4~5:1乙醇/四氢呋喃溶液中,加热搅拌使溶解,加入活性炭,趁热过滤,滤液冷却析出结晶,过滤,滤饼用适量冷乙醇洗涤,在60℃以下真空干燥得白色结晶性粉末,即为雷诺嗪纯品。

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