[发明专利]2－氯－4－氨基－6,7－二甲氧基喹唑啉的制备方法

权利要求书

1.一种2-氯-4-氨基-6，7-二甲氧基喹唑啉的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：

(1)以3，4-二甲氧基苯甲醛为起始原料，将3，4-二甲氧基苯甲醛溶于碱性溶液中搅拌升温到20℃～60℃，再加入浓度为1％～50％的双氧水反应2～10小时，将3，4-二甲氧基苯甲醛氧化为3，4-二甲氧基苯甲酸，过滤、干燥制得3，4-二甲氧基苯甲酸固体；

(2)将3，4-二甲氧基苯甲酸固体溶于三氯甲烷中，冷却到15℃～50℃加入浓度为65％～97％的硝酸与3，4-二甲氧基苯甲酸反应2～10小时，过滤、干燥制得4，5-二甲氧基-2-硝基苯甲酸固体；

(3)将4，5-二甲氧基-2-硝基苯甲酸固体和铁粉、浓度1％～10％的盐酸加入到浓度5％～15％的氯化钠溶液中，搅拌升温到60℃～85℃反应2～10小时，过滤得到滤液；

(4)在步骤3的滤液中加入酸性溶液调PH为5～7，然后加入氰酸钠，在25℃～35℃温度下反应1～5小时，过滤，将滤液冷却析出2，4-二羟基-6，7-二甲氧基喹唑啉固体；

(5)将2，4-二羟基-6，7-二甲氧基喹唑啉固体和三氯氧磷反应温度在80℃～120℃反应2～6小时，倾入冰水混合物中搅拌0.5～2小时，过滤、水洗、干燥得到2，4-二氯-6，7-二甲氧基喹唑啉固体；

(6)将2，4-二氯-6，7-二甲氧基喹唑啉固体溶于氨含量为20％～25％的氨水中，反应温度40℃～75℃，反应6～16小时后分离、过滤即得2-氯-4-氨基-6，7-二甲氧基喹唑啉。

2.根据权利要求1所述的2-氯-4-氨基-6，7-二甲氧基喹唑啉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中碱性溶液为浓度5％～30％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，双氧水的浓度为25％～35％；3，4-二甲氧基苯甲醛∶双氧水∶氢氧化钠或氢氧化钾的摩尔比为1∶5～15∶1～2.5。

3.根据权利要求1所述的2-氯-4-氨基-6，7-二甲氧基喹唑啉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中3，4-二甲氧基苯甲酸∶硝酸的摩尔比为1∶1.5～5。

4.根据权利要求1所述的2-氯-4-氨基-6，7-二甲氧基喹唑啉的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中调PH的酸性溶液为纯盐酸和纯冰醋酸，4，5-二甲氧基-2-硝基苯甲酸∶铁粉∶盐酸摩尔比为1∶1.5～7∶0.1～2；4，5-二甲氧基-2-氨基苯甲酸∶氰酸钠摩尔比为1∶0.5～6。

5.根据权利要求1所述的2-氯-4-氨基-6，7-二甲氧基喹唑啉的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中2，4-二羟基-6，7-二甲氧基喹唑啉∶三氯氧磷摩尔比为1∶3～10。