[发明专利]一种伴有串状结构的碳化硅纳米线及其制备方法有效
| 申请号: | 200810064810.8 | 申请日: | 2008-06-25 |
| 公开(公告)号: | CN101319399A | 公开(公告)日: | 2008-12-10 |
| 发明(设计)人: | 温广武;张晓东;黄小萧;钟博;白宏伟;张涛 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号: | C30B29/36 | 分类号: | C30B29/36;C30B29/62;C01B31/36 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人: | 刘同恩 |
| 地址: | 150001黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 伴有 结构 碳化硅 纳米 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种准一维纳米结构的制备方法。
背景技术
自1991年日本学者(Lijima)发现碳纳米管以来,一维纳米材料便备受关注。一维纳米材料或准一维纳米材料,按照形貌可以分为纳米线、纳米管、纳米带、纳米棒等,按照材料可以分为金属、半导体、高分子等。在众多一维或准一维纳米材料中,碳化硅(SiC)以其优异的机械性能、半导体性能、物理化学稳定性、高温稳定性等而受到越来越多的关注。
伴有串状结构的碳化硅(SiC)纳米线是一种结构新颖的准一维纳米材料,在化工催化、微电子、光电子、多孔探测器、纳米元器件以及复合材料增强等领域均有很大应用前景。近年来,各国学者相继研究出制备一维或准一维碳化硅(SiC)纳米材料的各种方法,碳化硅(SiC)纳米棒、纳米晶须、纳米线、纳米管等则成为纳米科学研究领域的一个热点。然而,截至当前有关“伴有串状结构的碳化硅(SiC)纳米线”的报道甚少,仅在国际著名期刊PHYSICA E上有一篇论文进行过相应的研究(详见PHYSICA E:39(2007)262-266),上述公开的制备伴有串状结构的碳化硅(SiC)纳米线主要依靠化学气相沉积法,这种方法的制备工艺较为复杂、成本高、周期长,而且产物结构和形貌难以控制,极大地限制了伴有串状结构SiC纳米线的发展。
发明内容
本发明的目的是为解决现有的伴有串状结构的碳化硅纳米线的制备工艺较为复杂、成本高、周期长、产物结构和形貌难以控制的问题,提供一种伴有串状结构的碳化硅纳米线的制备方法。
本发明的伴有串状结构的碳化硅纳米线为立方碳化硅的单晶结构,中心杆的直径为50~100纳米,中心杆的外圈上有榆钱串状结构的碳化硅,榆钱串状结构的碳化硅的直径在100~500纳米,串状结构的碳化硅纳米线的最长可达4毫米。本发明的串状结构的碳化硅纳米线的制备方法是通过以下步骤制备:一、按照硅与碳的摩尔比为1∶2~5的比例配制硅溶胶和蔗糖的混合溶胶,二、在室温为15~30℃条件下使用磁力搅拌器搅拌2~4小时,配制成均匀的溶胶;三、将装有溶胶的烧杯放入水浴加热器内,将温度控制在90~100℃进行凝胶处理5±0.1小时,得到凝胶;四、将步骤三得到的凝胶放入坩埚中,并置于管式加热炉中,以950~1100ml/min的流量向管式加热炉中通入氮气,管式加热炉以8~12℃/min的加热速度加热到750~850℃,并保持温度1小时后在氮气的保护下自然冷却至室温,得到非晶态的含碳二氧化硅纳米复合粉体材料;五、将步骤四得到的纳米复合粉体放入坩埚内,并置于气氛烧结炉中抽真空,使气氛烧结炉的真空度至1Pa以下;六、向气氛烧结炉内充入氩气,使炉内气体压强达到0.1~2.0MPa;七、气氛烧结炉以5~30℃/min的升温速度进行加热,在1500~1800℃的温度下烧结0.5~6小时;八、冷却到室温,即得到伴有串状结构的碳化硅纳米线。
本发明的优点是:根据含碳二氧化硅纳米复合粉体在气氛烧结炉内烧结工艺的不同可得到的碳化硅(SiC)纳米线的串状结构和形貌也不同,因此本发明制备工艺简单、成本低、制备周期短,且能够实现对产物结构和形貌的控制,同时降低了原料成本,对于串状结构碳化硅(SiC)纳米线的应用具有重大的推动作用。
附图说明
图1是具体实施方式一伴有串状结构的碳化硅纳米线的透射电镜照片;图2是对应于图1串状结构的选区电子衍射,表明伴有串状结构的碳化硅纳米线的结构为立方碳化硅单晶体;图3是具体实施方式二和具体实施方式八纳米复合粉体在坩埚内加热,初始氩气气氛压强为0.1MPa,且在1600℃的温度下烧结保温0.5小时得到的串状结构的碳化硅纳米线形貌图;图4是具体实施方式十纳米复合粉体在坩埚内加热,初始氩气气氛压强为0.5MPa,且在1700℃的温度下烧结保温0.5小时得到的串状结构的碳化硅纳米线形貌图,图5是具体实施方式六和具体实施方式九纳米复合粉体在坩埚内加热,初始氩气气氛压强为0.5MPa,且在1600℃的温度下烧结保温4小时得到的串状结构的碳化硅纳米线形貌图;图6是具体实施方式二纳米复合粉体在坩埚内加热,初始氩气气氛压强为0.5MPa,且在1800℃的温度下烧结保温0.5小时得到的串状结构的碳化硅纳米线形貌图;图7是伴有串状结构的碳化硅纳米线的低倍扫描照片(可见长度达4毫米以上)。
具体实施方式
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