[发明专利]高产率丙交酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810064553.8 申请日: 2008-05-21
公开(公告)号: CN101585827A 公开(公告)日: 2009-11-25
发明(设计)人: 刘立柱;马红杰;冯松;朱兴松;金镇镐;崔巍巍 申请(专利权)人: 哈尔滨理工大学
主分类号: C07D319/02 分类号: C07D319/02;C08G63/08
代理公司: 哈尔滨东方专利事务所 代理人: 陈晓光
地址: 150080黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 高产 率丙交酯 制备 方法
【说明书】:

技术领域:

发明属于高分子材料技术领域。

背景技术:

聚乳酸(PLA)是一种具有良好的生物相容性和生物降解性的高分子材料,因其具有无毒、无积蓄、降解产物可参与人体的新陈代谢等优点,广泛用于药物缓释胶囊、外科手术缝合线、骨科内固定材料等。

PLA合成主要有直接法和间接法。直接法是以乳酸为原料直接制备PLA,此方法比较简单,但一般只能得到低聚物。有关报道见CN1446836,CN1563139,CN1931891等。间接法是以乳酸为原料制备丙交酯,丙交酯开环聚合制备得到较高分子量的聚乳酸,且此方法对乳酸的纯度要求不高。但是在丙交酯的制备过程中存在工艺复杂、高温、产率低等问题。其中合成丙交酯的产率也是影响聚乳酸大规模生产及降低成本的关键因素。至今文献报道的最高丙交酯粗产品收率为67.9%。

发明内容:

本发明提供了一种改进丙交酯的制备工艺,制备高纯度的丙交酯,提高丙交酯的产率,缩短制备丙交酯的时间,降低丙交酯的制备成本

上述的目的通过以下的技术方案实现:

高产率丙交酯的制备方法,所述的高产率丙交酯的制备方法其合成工艺过程为:D,L-乳酸在常压脱水,然后在催化剂作用下减压脱水生成低聚乳酸,最后进行低聚乳酸的高温裂解进行产品的蒸出,减蒸出粗丙交酯,再对粗丙交酯重结晶,得到纯丙交酯产品。

所述的高产率丙交酯的制备方法,所述的D,L-乳酸在常压脱水,为将80%的200ml D,L-乳酸加入到三口瓶中,加入沸石,加热套加热,逐渐加热至145℃,直至液体沸腾常压下进行蒸馏脱水。

所述的高产率丙交酯的制备方法,所述的在催化剂作用下减压脱水生成低聚乳酸,是指待液体温度缓慢升至145-150℃时加入乳酸脱水缩聚反应的催化剂氧化锌ZnO,加入量为1.5wt%,抽真空,通过调节真空度使反应液在150℃下保持沸腾,通过分子间羟基和羧基间的脱水缩聚后,乳酸生成低聚乳酸;减压脱水时间为2~3h。

所述的高产率丙交酯的制备方法,所述的进行低聚乳酸的高温裂解进行产品的蒸出,减蒸出粗丙交酯,包括:待反应物中的水蒸出之后,改变冷凝接收装置,对反应液升温,从170℃开始进行低聚乳酸的高温裂解,裂解温度从170℃~250℃,收集粗丙交酯;最后进行低聚D,L-乳酸的高温裂解,将水冷凝管改为空气冷凝管,减压蒸馏收集D,L-丙交酯,体系的真空度保持在-0.095Mpa以下,蒸出的产品为黄色固体。

所述的高产率丙交酯的制备方法,所述的对粗丙交酯重结晶,得到纯丙交酯产品将粗丙交酯产物,是指用无水乙醇重结晶三次后得到纯净的丙交酯,然后将其放入45℃真空干燥箱中干燥24h。丙交酯粗产品的收率为85.02%。纯丙交酯的收率为61.20%,其熔程为126~127℃。

所述的高产率丙交酯的制备方法,所述的催化剂为氧化锌、乙酸锌中的一种,催化剂的用量为乳酸用量的1%~2%。

所述的高产率丙交酯的制备方法,所述的重结晶是指用无水乙醇对粗丙交酯进行重结晶,重结晶用加热套加热,进行回流,重结晶过程包括待粗丙交酯完全溶解后迅速用加热到90℃左右的抽滤瓶进行热滤,然后迅速倒入干净的冷烧杯中,封口,在冰箱中静置2h,待晶体完全析出后过滤,称重,重结晶三次,所得晶体置于真空干燥箱,45℃下干燥24小时。

所述的高产率丙交酯的制备方法,所述的加入的无水乙醇体积(V)按下式计算:V(mL)=2.5×W,W为粗丙交酯的质量。

这个技术方案有以下有益效果:

1.改进丙交酯的制备工艺,制备高纯度的丙交酯,提高丙交酯的产率,缩短制备丙交酯的时间,降低丙交酯的制备成本。

2.本发明与现有技术相比,简化了制备工艺,缩短了反应时间,提高了丙交酯的产率和纯度

本发明的具体实施方式:

实施例1:

高产率丙交酯的制备方法,所述的高产率丙交酯的制备方法其合成工艺过程为:首先D,L-乳酸在常压脱水,然后在催化剂作用下减压脱水生成低聚乳酸,最后进行低聚乳酸的高温裂解进行产品的蒸出,减蒸出粗丙交酯,再对粗丙交酯重结晶,得到纯丙交酯产品。

实施例2:

高产率丙交酯的制备方法,所述的高产率丙交酯的制备方法其合成工艺过程为:D,L-乳酸在常压脱水,然后在催化剂作用下减压脱水生成低聚乳酸,最后进行低聚乳酸的高温裂解进行产品的蒸出,减蒸出粗丙交酯,再对粗丙交酯重结晶,得到纯丙交酯产品。

实施例3:

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