[发明专利]高产率丙交酯的制备方法

权利要求书

1.一种高产率丙交酯的制备方法，其特征是：所述的高产率丙交酯的制备方法其合成工艺过程为：D，L-乳酸在常压脱水，然后在催化剂作用下减压脱水生成低聚乳酸，最后进行低聚乳酸的高温裂解进行产品的蒸出，减蒸出粗丙交酯，再对粗丙交酯重结晶，得到纯丙交酯产品。

2.根据权利要求1所述的高产率丙交酯的制备方法，其特征是：所述的D，L-乳酸在常压脱水，为将80％的200ml D，L-乳酸加入到三口瓶中，加入沸石，加热套加热，逐渐加热至145℃，直至液体沸腾常压下进行蒸馏脱水。

3.根据权利要求1或2所述的高产率丙交酯的制备方法，其特征是：所述的在催化剂作用下减压脱水生成低聚乳酸，是指待液体温度缓慢升至145-150℃时加入乳酸脱水缩聚反应的催化剂氧化锌ZnO，加入量为1.5wt％，抽真空，通过调节真空度使反应液在150℃下保持沸腾，通过分子间羟基和羧基间的脱水缩聚后，乳酸生成低聚乳酸；减压脱水时间为2～3h。

4.根据权利要求1或2或3所述的高产率丙交酯的制备方法，其特征是：所述的进行低聚乳酸的高温裂解进行产品的蒸出，减蒸出粗丙交酯，包括：待反应物中的水蒸出之后，改变冷凝接收装置，对反应液升温，从170℃开始进行低聚乳酸的高温裂解，裂解温度从170℃～250℃，收集粗丙交酯；最后进行低聚D，L-乳酸的高温裂解，将水冷凝管改为空气冷凝管，减压蒸馏收集D，L-丙交酯，体系的真空度保持在-0.095Mpa以下，蒸出的产品为黄色固体。

5.根据权利要求1或2或3或4所述的高产率丙交酯的制备方法，其特征是：所述的对粗丙交酯重结晶，得到纯丙交酯产品将粗丙交酯产物，是指用无水乙醇重结晶三次后得到纯净的丙交酯，然后将其放入45℃真空干燥箱中干燥24h。丙交酯粗产品的收率为85.02％。纯丙交酯的收率为61.20％，其熔程为126～127℃。

6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的高产率丙交酯的制备方法，其特征是：所述的催化剂为氧化锌、乙酸锌中的一种，催化剂的用量为乳酸用量的1％～2％。

7.根据权利要求1或2或3或4或5或6所述的高产率丙交酯的制备方法，其特征是：所述的重结晶是指用无水乙醇对粗丙交酯进行重结晶，重结晶用加热套加热，进行回流，重结晶过程包括待粗丙交酯完全溶解后迅速用加热到90℃左右的抽滤瓶进行热滤，然后迅速倒入干净的冷烧杯中，封口，在冰箱中静置2h，待晶体完全析出后过滤，称重，重结晶三次，所得晶体置于真空干燥箱，45℃下干燥24小时。

8.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7所述的高产率丙交酯的制备方法，其特征是：所述的加入的无水乙醇体积(V)按下式计算：V(mL)＝2.5×W，W为粗丙交酯的质量。