[发明专利]共轭烯烃类化合物的化学合成方法有效

专利信息
申请号: 200810061846.0 申请日: 2008-05-19
公开(公告)号: CN101284755A 公开(公告)日: 2008-10-15
发明(设计)人: 苏为科;金灿;闻光东;王子强;马焕政 申请(专利权)人: 浙江工业大学;杭州下沙生物科技有限公司
主分类号: C07C1/32 分类号: C07C1/32;C07C15/40;C07C13/20;C07C13/23;C07C13/47;C07D333/08;C07D307/36;C07D409/06;C07J9/00
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 代理人: 黄美娟;袁木棋
地址: 31001*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 共轭 烯烃 化合物 化学合成 方法
【权利要求书】:

1、一种式(I)所示的共轭烯烃类化合物的化学合成方法,其特征在于所述的合成方法为:在有机溶剂中,式(II)所示的磺酰腙和式(III)所示的碱于-78℃~200℃反应0.5~24小时,反应液经后处理得到最后产物共轭烯烃类化合物;

R4-M              (III)

式(I)、式(II)或式(III)中,R1选自为C1~C6的烷基、呋喃基、噻酚基、吡咯基、苯基或吡啶基;R2选自C1~C6的烷基、呋喃基、噻酚基、吡咯基、苯基或吡啶基;R3选自C1~C6烷基、苯基、对甲苯基或萘基;R4选自C1~C6的烷基、C1~C6的烷氧基、苯基、对甲苯基、氨基、二异丙基氨基或氢;M为钠、钾、锂、镁或钙。

2、如权利要求1所述的共轭烯烃的化学合成方法,其特征在于所述的合成方法为:先将磺酰腙用有机溶剂溶解,然后在-78~20℃下将碱缓慢加入到磺酰腙的有机溶剂溶液中,加毕后调整反应温度进行反应。

3、如权利要求2所述的共轭烯烃的化学合成方法,其特征在于所述的碱在-20~20℃加入磺酰腙的有机溶剂溶液中。

4、如权利要求2所述的共轭烯烃的化学合成方法,其特征在于所述的反应温度为-78~120℃,所述的反应时间为1~6小时。

5、如权利要求1~4之一所述的共轭烯烃的化学合成方法,其特征在于所述的有机溶剂为下式一种或两种以上按任意比例的组合:①C4~C12的烷烃,②C1~C12的酯类,③C6~C12的芳烃类,④C2~C12的醚类。

6、如权利要求5所述的共轭烯烃的化学合成方法,其特征在于所述的有机溶剂为下式一种或两种以上按任意比例的组合:己烷、石油醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丙酸戊酯、苯甲酸甲酯,苯甲酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、异丙苯、叔丁苯、氯苯、溴苯、碘苯、二氯苯、二溴苯、硝基苯、乙醚、丙醚、异丙醚、丁醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、苯甲醚。

7、如权利要求1~4之一所述的共轭烯烃的化学合成方法,其特征在于所述磺酰腙和碱的投料物质的量比为1∶1.0~8.0。

8、如权利要求5所述的共轭烯烃的化学合成方法,其特征在于所使用的有机溶剂的质量用量为磺酰腙质量的2~30倍。

9、如权利要求1所述的共轭烯烃的化学合成方法,其特征在于所述的制备方法按照如下步骤进行:先将磺酰腙和碱分别用有机溶剂溶解,然后维持温度在-20~20℃将碱的有机溶剂溶液缓慢加入磺酰腙的有机溶剂溶液中,加毕后缓慢升温到50~120℃,保温反应1~6小时,反应液经后处理得到最后产物共轭烯烃;所述磺酰腙和碱的投料物质的量比推荐为1∶1.0~8.0,所述有机溶剂的总质量用量为磺酰腙质量的2~30倍。

10、如权利要求9所述的共轭烯烃的化学合成方法,其特征在于所述的后处理为:反应液经蒸馏或精馏得到最终产物,或者反应液经回收溶剂得到粗品,粗品经重结晶得到最终产物共轭烯烃。

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