[发明专利]一种采用固定化酸性离子液体催化异黄酮糖苷水解的方法无效
申请号: | 200810060174.1 | 申请日: | 2008-03-17 |
公开(公告)号: | CN101239961A | 公开(公告)日: | 2008-08-13 |
发明(设计)人: | 魏作君;李斐瑾 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D311/36 | 分类号: | C07D311/36;B01J31/02 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 固定 酸性 离子 液体 催化 异黄酮 糖苷 水解 方法 | ||
1.一种采用固定化酸性离子液体催化异黄酮糖苷水解的方法,其特征在于:以异黄酮糖苷为原料,固定化酸性离子液体为催化剂,将糖苷溶解于反应溶剂,在装载有固定化酸性离子液体的固定床反应器中进行水解反应,反应完成后得到游离型的异黄酮苷元产品。
2.根据权利要求1所述的水解方法,其特征在于:所述的固定化酸性离子液体的固定化方法采用浸渍法或溶胶-凝胶法。
3.根据权利要求2所述的水解方法,其特征在于:所述的浸渍法为:将酸性离子液体直接与硅胶或氧化铝等吸附剂浸润负载,然后用二氯甲烷在索氏提取器中萃除多余的未被吸附的酸性离子液体,最后将负载酸性离子液体的硅胶或氧化铝在100-150℃下真空干燥。
4.根据权利要求2所述的水解方法,其特征在于:所述的溶胶-凝胶法为:将正硅酸乙酯或三丁氧基铝在无机酸或有机酸的催化下与酸性离子液体发生交联反应生成凝胶,老化后造粒,干燥。
5.根据权利要求4所述的水解方法,其特征在于:所述的无机酸为硝酸或盐酸,所述的有机酸为醋酸。
6.根据权利要求1所述的水解方法,其特征在于:所述的反应溶剂为低级醇水溶液,低级醇浓度为30%-70%。
7.根据权利要求6所述的水解方法,其特征在于:所述的低级醇为甲醇或乙醇。
8.根据权利要求1所述的水解方法,其特征在于:固定床反应器中的反应条件为:反应柱规格φi.d.1.0cm×25cm,温度80-110℃,压力0.1-0.3MPa,平均停留时间120-300min,异黄酮糖苷原料重量百分比浓度为0.5%-5%,反应液流量为0.1-0.5ml·min-1。
9.根据权利要求1所述的水解方法,其特征在于:所述的离子液体的阳离子为N-侧链采用烷基磺酸修饰的咪唑型离子液体,阴离子为硫酸氢根或磷酸二氢根或氟硼酸根或对甲苯磺酸根。
10.根据权利要求9所述的水解方法,其特征在于:所述的咪唑型离子液体为甲基丁基磺酸咪唑阳离子或甲基丙基磺酸咪唑阳离子。
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