[发明专利]无轴向配体的多吡啶胺镍四核金属串材料及制备方法无效

专利信息
申请号: 200810059780.1 申请日: 2008-02-27
公开(公告)号: CN101235015A 公开(公告)日: 2008-08-06
发明(设计)人: 朱龙观 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07D213/74 分类号: C07D213/74;C07F15/04
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 代理人: 盛辉地
地址: 310027浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 轴向 吡啶 胺镍四核 金属 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1、一种无轴向配体的多吡啶胺镍四核金属串材料,具有化学式[Ni4C60H44N20],其特征在于,所述材料包含镍四核骨架[Ni4(tpda)4],其中tpda为三吡啶二价阴离子。

2、权利要求1的所述的无轴向配体的多吡啶胺镍四核金属串材料的制备方法,制备步骤为:

●在反应器中加入氯化镍、三吡啶胺和萘,所述氯化镍、三吡啶胺和萘用量的重量比为:7~12∶6~10∶25~35,在磁搅拌下加热;反应温度为150℃~170℃,用无水氯化镍起始原料加热4~6小时;用六水氯化镍起始原料加热24小时;

●在上述溶液中,滴加溶于正丁醇或四氢呋喃的叔丁醇钾溶液,反应20~30分钟,所述叔丁醇钾溶液重量体积浓度为6~8克/30ml;

●冷却,用正己烷洗去萘,用甲醇萃取产物,真空干燥,得多吡啶胺镍四核金属串材料。

3、根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于反应温度为160℃。

4、根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于滴加叔丁醇钾溶液以后,再反应25分钟。

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