[发明专利]无轴向配体的多吡啶胺镍四核金属串材料及制备方法无效
| 申请号: | 200810059780.1 | 申请日: | 2008-02-27 |
| 公开(公告)号: | CN101235015A | 公开(公告)日: | 2008-08-06 |
| 发明(设计)人: | 朱龙观 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | C07D213/74 | 分类号: | C07D213/74;C07F15/04 |
| 代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人: | 盛辉地 |
| 地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 轴向 吡啶 胺镍四核 金属 材料 制备 方法 | ||
1、一种无轴向配体的多吡啶胺镍四核金属串材料,具有化学式[Ni4C60H44N20],其特征在于,所述材料包含镍四核骨架[Ni4(tpda)4],其中tpda为三吡啶二价阴离子。
2、权利要求1的所述的无轴向配体的多吡啶胺镍四核金属串材料的制备方法,制备步骤为:
●在反应器中加入氯化镍、三吡啶胺和萘,所述氯化镍、三吡啶胺和萘用量的重量比为:7~12∶6~10∶25~35,在磁搅拌下加热;反应温度为150℃~170℃,用无水氯化镍起始原料加热4~6小时;用六水氯化镍起始原料加热24小时;
●在上述溶液中,滴加溶于正丁醇或四氢呋喃的叔丁醇钾溶液,反应20~30分钟,所述叔丁醇钾溶液重量体积浓度为6~8克/30ml;
●冷却,用正己烷洗去萘,用甲醇萃取产物,真空干燥,得多吡啶胺镍四核金属串材料。
3、根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于反应温度为160℃。
4、根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于滴加叔丁醇钾溶液以后,再反应25分钟。
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