[发明专利]基于钯－银丝状电极的氢气传感器

说明书

技术领域

本发明涉及一种微型氢气传感器，具体涉及氢气传感器中的钯-银丝状电极制备与性能检测。

技术背景

氢气是一种理想的新型能源，受到人们青睐，广泛应用于各种工、农业场合，但氢气同时又是易燃易爆的气体，与空气混合易发生爆炸，因此对氢气传感器的研究迫在眉睫。氢气传感器主要应用于氢气浓度的检测，混合气体的分离以及气体过滤等方面的氢气检漏。

目前关于氢敏材料的研究有很多，主要集中在金属钯上。但由于纯钯薄膜对氢气具有强烈的吸附能力，尤其当氢气浓度高时，就会失去对氢气的传感性能；而且钯膜容易发生氢脆，发生薄膜脱落现象，所以需要开发新型的氢敏材料。

发明内容

本发明的目的是制备钯-银丝状电极，作为氢敏材料，更好地提高氢气传感器的性能。

本发明的氢气传感器中的钯-银丝状电极制备方法，是以氧化铝做底片，采用钯和银作为氢敏材料制备而成，步骤如下：

1.氧化铝陶瓷片的预处理：用王水浸泡清洗后，再用去离子水超声波振荡清洗1分钟，最后在高温炉中500～600℃灼烧30分钟左右。

2.甩光胶：陶瓷片先置于真空干燥箱中140℃下干燥脱水30分钟，然后均匀涂上一层光胶。

3.掩膜制作：用计算机软件设计丝状电极图片，用高分辨率激光照排机在照相底片上制得光刻掩膜。

4.光刻：汞灯预热15分钟，调节光刻机能量为12mW/cm²，曝光时间为90秒，曝光后的陶瓷片在0.7％wt的NaOH溶液中显影2分钟，除去曝光部分的光胶，使掩膜上的通道图形转移到光胶层上。

5.镀膜：在处理好的陶瓷基片上，采用真空溅射和电子束真空蒸发镀膜的方法，分别将金属银和钯沉积在陶瓷基片上构成镀膜层。也可以直接用电子束真空蒸发的方法同时将钯和银沉积到陶瓷片上。

6.去除光胶：用丙酮除去金属镀膜底层的光胶，超声波振荡15秒，用去离子水清洗，超声波振荡15秒，最后用吹风机吹干，得到钯-银丝状电极。

7.将银丝和加工好的陶瓷表面的钯-银丝状电极用导电胶粘结，在60℃加热板上加热7小时，固化，成为氢气传感器中的钯-银丝状电极。

本发明所述的氧化铝陶瓷片尺寸为15mm*15mm*2mm。

本发明所述的计算计设计软件采用Coreldraw9.0软件。

本发明所述的甩光胶步骤是：陶瓷片先置于真空干燥箱中140℃下干燥脱水30分钟，然后用台式匀胶机在陶瓷片上均匀的甩涂上一层AZ4620光胶，调节台式匀胶机的转速为3000转/秒，转动时间为20秒钟，最后再置于真空干燥箱中在90℃下烘干，加热时间为10秒钟。

本发明所述的光胶厚度为7.6447～8.1561μm。

本发明所述的采用真空溅射方法沉积银的步骤是：抽真空大约50～70分钟，真空度为10^-5～10^-6atm，溅射时间20秒～2分钟，测得所得的金属薄膜的厚度约为120nm。

本发明所述的采用电子束真空蒸发方法沉积钯的步骤是：真空度为10^-5～10^-6atm，蒸发时间以所挂的钯的量决定，直到钯丝蒸发完为止。

本发明所述的镀膜层中的钯-银配比为：钯-银质量配比尽量控制在3∶2左右。

氢气传感器主要对其在常温下的传感性能进行测试，数据采集器的导线和传感器上引出的连接口常用焊锡连接方法。采用本发明钯-银丝状电极的氢气传感器的性能检测步骤如下：

●在性能检测前，要反复通入高纯氮气和氢气氮气混合气体。直到该氢气传感器出现稳定信号响应。

●持续通入高纯氮气，待信号稳定，通入含一定氢气浓度的氢气氮气混合气体进行检测。

●控制的氢气浓度在2％，持续通入混合气体直到信号曲线不再上升而趋于平稳，然后，持续通入高纯氮气直到信号曲线不再下降而趋于稳定。反复操作多次。

●相同的操作过程用于3％，4％，5％等氢气浓度检测。

●设置程序升温炉温度，测试在不同温度下传感器的信号响应情况。

●数据处理。将传感器电极通过导线与数据采集器相连，通过计算机程序控制进行数据扫描，采集，将不同测试条件下的传感器响应曲线进行对比分析。

本发明测试不同温度为20℃、50℃和100℃。分别设定恒温时间为120分钟。