[发明专利]基于钯-银丝状电极的氢气传感器无效
申请号: | 200810059085.5 | 申请日: | 2008-01-09 |
公开(公告)号: | CN101216448A | 公开(公告)日: | 2008-07-09 |
发明(设计)人: | 王敏;冯颖 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人: | 盛辉地 |
地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 银丝 电极 氢气 传感器 | ||
1.一种氢气传感器中的钯-银丝状电极制备方法,是以氧化铝做底片,采用钯和银作为氢敏材料制备而成,步骤如下:
●氧化铝陶瓷片的预处理:用王水浸泡清洗后,再用去离子水超声波振荡清洗1分钟,最后在高温炉中500~600℃灼烧30分钟;
●甩光胶:陶瓷片先置于真空干燥箱中140℃下干燥脱水30分钟,然后均匀涂上一层光胶;
●掩膜制作:计箕机软件设计丝状电极图片,用高分辨率激光照排机在照相底片上制得光刻掩膜;
●光刻:汞灯预热15分钟,调节光刻机能量为12mW/cm2,曝光时间为90秒,曝光后的陶瓷片在0.7%wt的NaOH溶液中显影2分钟,除去曝光部分的光胶,使掩膜上的通道图形转移到光胶层上;
●镀膜:在处理好的陶瓷基片上,采用真空溅射和电子束真空蒸发镀膜的方法,分别将金属银和钯沉积在陶瓷基片上构成镀膜层,或直接用电子束真空蒸发的方法同时将钯银沉积到陶瓷基片上;
●去除光胶:用丙酮除去金属镀膜底层的光胶,超声波振荡15秒,用去离子水清洗,超声波振荡15秒,最后用吹风机吹干,得到钯-银丝状电极;
●将银丝和加工好的陶瓷表面的钯-银丝状电极用导电胶粘结好,在60℃加热板上加热7小时,固化,成为氢气传感器中的钯-银丝状电极。
2.根据权利要求1所述的氢气传感器中的钯-银丝状电极制备方法,其特征是所述氧化铝陶瓷片尺寸为15mm*15mm*2mm。
3.根据权利要求1所述的氢气传感器中的钯-银丝状电极制备方法,其特征是所述甩光胶反应条件是:用台式匀胶机在陶瓷片上均匀的甩涂上一层,调节台式匀胶机的转速为3000转/秒,转动时间为20秒钟,最后再置于真空干燥箱中在90℃下烘干,加热时间为10秒钟。
4.根据权利要求3所述的氢气传感器中的钯-银丝状电极制备方法,其特征是所述光胶层厚度为7.6447~8.1561μm。
5.根据权利要求1所述的氢气传感器中的钯-银丝状电极制备方法,其特征是所述采用真空溅射方法沉积银的步骤是:抽真空50~70分钟,真空度为10-5~10-6atm,溅射时间20秒~2分钟,测定所得的金属薄膜的厚度为120nm。
6.根据权利要求1所述的氢气传感器中的钯-银丝状电极制备方法,其特征是所述采用电子束真空蒸发方法沉积钯的步骤是:真空度为10-5~10-6atm,蒸发时间以所挂的钯的量决定,直到钯丝蒸发完为止。
7.根据权利要求1所述的氢气传感器中的钯-银丝状电极制备方法,其特征是所述镀膜层中的钯-银质量配比控制在3∶2。
8.权利要求1所述的制备方法获得钯-银丝状电极的氢气传感器的性能检测方法,其步骤是:
●数据采集器的导线和传感器上引出的连接口常用焊锡连接方法;
●在性能检测前,要反复通入高纯氮气和氢气氮气混合气体,直到该氢气传感器出现稳定信号响应;
●持续通入高纯氮气,待信号稳定,通入不同氢气浓度的混合气体样品检测;
●控制的氢气浓度在2%,持续通入混合气体直到信号曲线不再上升而趋于平稳,然后,持续通入高纯氮气直混合气体到信号曲线不再下降而趋于稳定,反复操作多次;
●相同的操作过程用于3%,5%等氢气浓度检测;
●设置程序升温炉温度,测试在不同温度下传感器的信号响应情况;
●将传感器电极通过导线与数据采集器相连,通过计算机程序控制进行数据扫描,采集,将不同温度下的传感器曲线进行对比分析。
9.根据权利要求8所述的钯-银丝状电极的氢气传感器的性能检测方法:其特征是所述氢气体样品的氢气浓度为2%,3%,4%,5%。
10.根据权利要求8所述的钯-银丝状电极的氢气传感器的性能检测方法:其特征是所述测试不同温度为20℃、50℃和100℃,分别设定恒温时间为120分钟。
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