[发明专利]微型萃取装置及高纯金中微量杂质元素的微萃取测定方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金分析技术领域，具体涉及一种利用微波消解样品，微萃取分离和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯金中的银、铜、铁、铅、锑和铋6等杂质元素的分析方法。

技术背景

纯金材料随着微电子工业的迅猛发展而得到大量应用，金的纯度检测也越来越引起了人们的关注，国标(GB 11066.5-1989)中规定需对纯金中的银、铜、铁、铅、锑和铋6种杂质元素进行检测。纯金材料的测试方法用发射光谱和直读光谱法测定的较多，但其分析元素和分析精度受到仪器本身的限制，再者需要烧铸型固体标样费用较大。近几年来电感偶合等离子体发射光谱(ICP-AES)和原子吸收光谱法(AAS)也得到广泛应用，但原子吸收是单元素分析手段，电感偶合等离子体发射光谱法虽然可多元素同时测定，但其中许多方法是采用有机试剂萃取了基体后再测试，分析周期较长，每次分析样品消耗比较大。

电感藕合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS)是20世纪80年代发展起来的一种分析测试技术，它是通过独特的接口将ICP的高温电离特性与MS的灵敏、快速扫描优点相结合，形成了一种新的元素和同位素分析方法。其特征是以等离子体作为离子源，7000～10000K的高温使待分析元素得以有效电离，采用高度灵敏的质谱检测器检测。该法几乎可分析地球上所有元素，且具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、谱线简单及可进行多元素分析等优点。自1984年第一台商品ICP-MS仪器问世以来，该技术一直是痕量元素分析的重要方法之一，已在环保、化工、地质、冶金、生物医学等分析领域中获得广泛应用。但是在国内ICP-MS法用于纯金中的杂质元素的测定还未见报道过，ICP-MS法灵敏度高，比等离子体发射光谱法(ICP-AES)灵敏度高2～3个数量级，比原子吸收法(AAS)也高1～2个数量级，测量范围宽、选择性好，可实现多元素同时分析的特点非常适合高纯金属中痕量杂质元素的测定。针对目前国内外高纯金中杂质元素的测定时样品需求量大(约2g左右)，试验的成本高(目前的黄金市场价约为人民币180元/克)的特点，为了减少样品取样量，通过减少样品取样量节约分析成本，实现黄金样品杂质元素分析的微量化，本发明人经过大量的实验分析，开发了用微型萃取分离，ICP-MS测定的及高纯金中杂质元素的方法，试验证明，应用效果良好。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种样品和所需化学试剂消耗少，适合微量样品处理，萃取分离效果好，操作使用方便的微型萃取装置。

本发明的另一目的在于提供一种高纯金样品分解、样品中杂质元素的萃取分离和利用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定高纯金中微量杂质元素的方法。

本发明的第一目的是这样实现的，包括套管和分离活塞，两者密封配合，分离活塞中心部位设有毛细管。萃取时萃取相和待萃取相在毛细管口处达到分层，分层十分精确。

本发明的另一目的是这样实现的，包括下列步骤：

A、微波消解样品，采用王水体系消解样品；取样质量为0.05-0.25g，加入体积为0.5-2.5mL的王水，在1000W功率下，采用逐渐升温升压的操作，3s之内达到所设定的温度和压力，设定压力为300-500kPa时，消解时间为5-30min左右。

B、金基体萃取分离，样品消解完后消化液加热蒸发到近干，用体积约1.0-3.0mL浓度为3.0mol/L的盐酸溶解残渣，溶液转入微型萃取装置中，加入体积为2.0-10.0mL MIBK，振荡萃取时间为1.0-5.0min，静置分层后，用吸管吸出(或倒出)MIBK相，水相供ICP-MS测定用；通过萃取分离，金基体被萃入MIBK相中，而杂质元素留在水相中，达到杂质元素和金基体分离。

C、ICP-MS测定，测定条件为：RF功率1200W；采样深度：5.0mm；等离子体气流：Ar，15L/min；载气：Ar，1.2L/min；辅助气：Ar，1.0L/min；雾化室温度：2℃；积分时间：0.05s；进样速度：0.4mL/min；

D、选择同位素¹⁰⁷Ag、⁶³Cu、⁵⁶Fe、²⁰⁸Pb、¹²¹Sb和²⁰⁹Bi；选择Sc、Y和In作为内标物；

E、采用EPA 200.8方法推荐的干扰校正公式扣除同离子干扰；