[发明专利]微型萃取装置及高纯金中微量杂质元素的微萃取测定方法

权利要求书

1、一种微型萃取装置，包括套管(1)和分离活塞(2)，其特征是：套管(1)和分离活塞(2)两者密封配合，分离活塞中心部位设有毛细管(3)。

2、如权利要求1所述的微型萃取装置，其特征是：所述的套管(1)和分离活塞(2)之间设有锁紧螺母(4)。

3、一种采用权利要求1所述微型萃取装置的高纯金中微量杂质元素的微萃取测定方法，包括下列步骤：

A、微波消解样品，采用王水体系消解样品；取样质量为0.05-0.25g，加入体积为0.5-2.5mL的王水，在1000W功率下，采用逐渐升温升压的操作，3s之内达到所设定的温度和压力，设定压力为300-500kPa时，消解时间为5-30min左右。

B、金基体萃取分离，样品消解完后消化液加热蒸发到近干，用体积约1.0-3.0mL浓度为3.0mol/L的盐酸溶解残渣，溶液转入微型萃取装置中，加入体积为2.0-10.0mL MIBK，振荡萃取时间为1.0-5.0min，静置分层后，用吸管吸出(或倒出)MIBK相，水相供ICP-MS测定用；通过萃取分离，金基体被萃入MIBK相中，而杂质元素留在水相中，达到杂质元素和金基体分离。

C、ICP-MS测定，测定条件为：RF功率1200W；采样深度：5.0mm；等离子体气流：Ar，15L/min；载气：Ar，1.2L/min；辅助气：Ar，1.0L/min；雾化室温度：2℃；积分时间：0.05s；进样速度：0.4mL/min；

D、选择同位素¹⁰⁷Ag、⁶³Cu、⁵⁶Fe、²⁰⁸Pb、¹²¹Sb和²⁰⁹Bi；选择Sc、Y和In作为内标物；

E、采用EPA 200.8方法推荐的干扰校正公式扣除同离子干扰；

F、通过半定量扫描了解样品中主要元素、高含量元素，调整样品的测定浓度，使之处于测定线性动态范围内；

G、根据半定量扫描确定的元素及其含量范围，用Ag、Cu、Fe、Pb、Sb和Bi的标准溶液和浓度5％(m/v)的硝酸配制一系列不同浓度的混合标准溶液，并分别加入内标溶液，然后用等离子质谱仪进行测定，按实验方法对空白液连续进行10次测量，计算出计数值的标准偏差，以计数值标准偏差的3倍所对应的浓度作为检测限。计算公式为D_L＝3SD/k，其中SD为空白溶液的标准偏差，k为工作曲线斜率。